[发明专利]多层溶液流延法制备全氟磺酸离子膜无效
申请号: | 201210135373.0 | 申请日: | 2012-05-04 |
公开(公告)号: | CN103382257A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 贺建芸;周奇杰;邢胜俐 | 申请(专利权)人: | 贺建芸;周奇杰;邢胜俐 |
主分类号: | C08J7/14 | 分类号: | C08J7/14;C08J5/22;C08L101/02;H01M8/02;H01M2/16 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多层 溶液 法制 备全氟磺酸 离子 | ||
多层溶液流延法制备全氟磺酸离子膜是指通过多层溶液流延的方式制取全氟磺酸离子膜的方法。
1.多层溶液流延法制备聚全氟磺酸离子膜,其特征在于包括下述工艺步骤:第一步:转型(氟型转化成钠型)
%称量一定量的氟型的全氟磺酸树脂放入10%~30%的氢氧化钠溶液中,在100℃的烘箱中转型15h~24h。
第二步:清洗
将转型好的钠型的全氟磺酸树脂从烘箱中取出,用纱布将树脂和氢氧化钠溶液分开,氢氧化钠溶液倒入到回收瓶中。然后将钠型的树脂清洗至中性,用PH试纸测试其PH值。
第三步:溶解
把清洗至中性的钠型树脂烘干后,将它与一定量的一定比例的水和异丙醇溶液一起放入高压反应釜中。反应釜的温度设置为250℃,转速设置为120r/min.温度达到250℃后,压力稳定在10MPa以下。恒温恒压溶解3~6h,关闭反应釜,降温降压,取出溶液。
第四步:用高沸点溶液替换
将取出的溶液放入容器中,从其中加入一定量的高沸点溶剂。然后将容器放入140℃的烘箱中烘,将溶液烘到浓度为15%~30%。
第五步:流延机流延
将上面得到的溶液平均分成3份,分三次在流延机上流延成膜。
第一次:温度:140℃,转速:0.1m/min~3m/min,刀口厚度:0.20mm~0.5mm,刀口宽度:0.3mm~1mm。流完在140℃下烘10min~60min,再流第二次。
第二次:温度:140℃,转速:0.0.1m/min~3m/min,刀口厚度:0.2mm~0.5mm,刀口宽度:0.3mm~1mm。流完在140℃下烘10min~60min,再流第三次。
第三次:温度:140℃,转速:0.1m/min~3m/min,刀口厚度:0.2mm~0.5mm,刀口宽度:0.3mm~1mm。流完在140℃下烘1h~3h后,将膜揭下来。
第六步:转型(将钠型的膜转化成氢型的膜)
取浓度为5%~30%的盐酸溶液,将钠型膜放入其中,转型5h~10h。将转化为氢型的膜取出,清洗至中性,放入质量分数为1%~20%的乙醇水溶液中保存。
2.如权利要求1所述的多层溶液流延法制备全氟磺酸离子膜的工艺的第五步,其特征在于可以通过不同次数的流膜来生产不同厚度的膜。
3.如权利要求1所述的多层溶液流延法制备全氟磺酸离子膜工艺的第四步,其特征在于用通过高沸点溶剂和低沸点溶剂的沸点不同,通过蒸发替换的方法,用高沸点溶剂将溶液中的低沸点溶剂替换掉。
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