[发明专利]小于10nm单层石墨烯量子点生物成像剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯量子点纳米材料技术领域，尤其涉及一种制备小于10nm单层石墨烯量子点生物成像剂的简便合成方法。

背景技术

现有技术：石墨烯由于其优异的光学、热学、化学和力学特性以及潜在的应用引起了极大的关注。由于量子限域效应，量子点的功能可以简单地通过控制其尺寸来调整。因此，量子点在新一代检测，微电子，生物医药等等方面具有潜在的应用。理论和实验研究表明，小于10nm的石墨烯量子点由于其量子限域效应和边缘效应，可诱导光致发光。^[1,2]

石墨烯量子点被列为一种荧光碳基纳米材料，被应用于众多令人兴奋的领域，包括医疗诊断、光催化以及太阳能电池等。^[3]此外，由于其化学稳定性、生物相容性和细胞无毒性，可以作为生物成像的荧光探针。石墨烯量子点可以采用电化学方法^[4]、水热法^[5]以及其它方法^[6,7]制备。但是，这些方法的操作步骤复杂繁琐，而且制备的石墨烯量子点的尺寸往往大于10nm，为多层，在溶液中的分散性也有待改善，在一定程度束缚了石墨烯量子点的实际应用。

[1]Ponomarenko,L.A.;Schedin,F.;Katsnelson,M.I.;Yang,R.;Hill,E.W.;Novoselov，K.S.;Geim,A.K.Science 2008,320,356.

[2]Son,Y.W.;Cohen,M.L.;Louie,S.G.Nature 2006,444,347.

[3]Baker,S.N.;Baker,G.A.Angew.Chem.,Int.Ed．2010,49,6726.

[4]Li,Y.;Hu,Y.;Zhao,Y.;Shi,G.Q.;Deng,L.;Hou,Y.B.;Qu,L.T.Adv．Mater.2011,23,776.

[5]Pan,D.;Zhang,J.;Li,Z.;Wu,M.Adv．Mater.2010,22,734.

[6]Shen,J.;Zhu,Y.;Chen,C.;Yang,X.;Li,C.Chem.Commun.2011,47,2580.

[7]Mei,Q.;Zhang,K.;Guan,G.;Liu,B.;Wang,S.;Zhang,Z.Chem.Commun.2010,46,7319.

发明内容

技术问题：本发明提供一种小于10nm单层石墨烯量子点生物成像剂的简便合成方法，利用超声-水热法，将氧化石墨烯还原为石墨烯，产物为可应用于生物成像的、尺寸小于10nm的单层石墨烯量子点。

技术方案：小于10nm单层石墨烯量子点生物成像剂的合成方法，制备步骤为：

a.将氧化石墨烯溶液超声，氧化石墨烯溶液浓度为5.10-49.75mg/mL，超声功率为100-500W，超声时间为1-4h；

b.将上述溶液分散在去离子水中，加入氢氧化钠溶液调节pH=8-14；

c.将上述溶液转移至聚四氟乙烯高压釜中加热，加热温度为180-250℃，加热时间为10-40h；

d.反应结束后，再将产物离心分离，干燥得生物成像剂。

所述的氧化石墨烯溶液超声功率为100W，超声时间为1h。

所述分散在去离子水中的氧化石墨烯溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH=8。

所述加热温度为200℃，加热时间为10h。

所述离心的速度为12000-18000rpm，离心时间为5-60min。

在超声-水热反应后，氧化石墨烯被还原，可以获得分散均匀的石墨烯量子点产物，尺寸小于10nm，呈现单层结构，具有荧光特性。

有益效果：

发明专利为小于10nm单层石墨烯量子点生物成像剂的合成方法，方法简便；采用超声-水热法还原氧化石墨烯，产物在水中具有良好的分散性。制备的石墨烯量子点尺寸小于10nm，为单层结构，其荧光特性可作为荧光探针应用于生物成像；产物表面带有亲水性的含氧官能团（环氧基、羟基、羧基等），在水中具有良好分散性；产物表面带有负电，可以有效避免团聚现象的发生；反应体系未添加任何有机物作为表面活性剂，产物纯净，无需复杂的分离、提纯过程；以水作为反应溶剂，来源广泛、价格低廉；制备方法中无任何有毒有害试剂，对环境友好，无污染；方法快速便捷、简单易学，重现性好，并且制造成本低，工艺简单，效率高。

附图说明