[发明专利]一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法有效
| 申请号： | 201210135940.2 | 申请日： | 2012-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN102659086A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 邵长伟;宋永才;谢征芳;简科;王浩;王军 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C01B21/068 | 分类号： | C01B21/068;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 宁星耀;许伯严 |
| 地址： | 410073 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮化 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选取所需形状的石墨板、石墨片或石墨纸为基板，用去离子水清洗，晾干或烘干，备用；
（2）将含Si-C键的聚合物和经步骤（1）处理的石墨基板放入反应炉内；
（3）使用真空泵将反应炉内压力抽至100Pa以下；
（4）向反应炉中通氮气或氨气，至压力0.1-0.5MPa；
（5）向反应炉中通NH3或NH3与惰性气氛的混合气，控制流量在30L/h－400L/h，升温至500－1400℃时，保温0.4－3小时；升温速度为100－350℃/h；
（6）停止通入NH3或NH3与惰性气氛的混合气，再改通氮气或密闭炉体，随炉冷却；
（7）当反应炉温度降到100℃以下时，取出石墨基板，即成。
2.根据权利要求1所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含Si-C键的聚合物是聚硅烷或聚硅碳烷。
3.根据权利要求1所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含Si-C键的聚合物是聚碳硅烷。
4.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，使用真空泵将炉内压力抽至20Pa以下。
5.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述惰性气氛为氩气或氦气。
6.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述惰性气氛为N2。
7.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述NH3与惰性气氛的混合气为NH3体积浓度≥50%的混合气氛。
8.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，向反应炉中通NH3或NH3与惰性气氛的混合气，控制流量在150/h－250L/h，升温至1000－1300℃，保温0.5－1小时；升温速度为180－300℃/h。
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