[发明专利]一种提取净化土壤中八氯二丙醚的方法

说明书

技术领域

本发明属于农药残留分析技术领域，具体涉及一种提取净化土壤中八氯二丙醚的方法。

背景技术

八氯二丙醚（简称S421），化学名称为双-(2,3,3,3-四氯丙基)醚，分子式C₆H₆OC_l8。常温下为淡黄色液态，不溶于水，可溶于乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂。八氯二丙醚是一种农药增效剂，对多种拟除虫菊酯类农药有活化增效作用，多用于农药喷雾剂等。八氯二丙醚是一种环境行为与滴滴涕类似的有机氯化合物，其性能稳定，在环境中滞留时间长，而且在生物链中会发生生物富集作用，导致在人和其他生物体中的残留，属于持久性有机污染物。根据八氯二丙醚在动物学上的毒理学研究结果，八氯二丙醚可能具有致畸、致癌、致突变作用。

2005年底，中国对德国出口的多种脱水蔬菜（蘑菇、青椒、洋葱、生姜、绿菜花等）出现了八氯二丙醚残留问题，最高值超出欧盟标准5倍。此外，我国出口的茶叶亦被欧盟、日本检测出含有八氯二丙醚而遭退货。欧盟和日本均将茶叶中八氯二丙醚的最高限量标准定为0.01mg/kg。据我国海关总署报道，近几年欧盟、日本相继提高农残检测标准，我国出口茶叶将面临更加严峻的挑战。由于八氯二丙醚在我国长时间的大量应用，其在环境中具有一定的的累积性，因此八氯二丙醚残留问题将直接影响到我国农副产品安全及其出口。农产品中八氯二丙醚含量超标的主要原因还是因为土壤受到八氯二丙醚的污染，具体表现在使用含有八氯二丙醚的农药和肥料上。一旦八氯二丙醚在土壤中形成一定的积累，就不容易消除，农作物的根系从土壤中吸收水分和养料的同时就将八氯二丙醚吸收，就会导致农产品中含有八氯二丙醚。

为此，土壤中八氯二丙醚的提取、测定方法显得十分迫切。目前国内外提取土壤中八氯二丙醚的文献很少，且现有的方法都没有经过柱析层分离，会导致样品杂质过多，影响仪器分析及结果的准确性。有的方法中采用浸提或振动提取，效率偏低，有的提取液组成复杂、有的磺化步骤不合理，都会影响到最终结果的准确性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种操作简单、且能有效去除干扰物质的土壤中八氯二丙醚的提取净化方法。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

一种提取净化土壤中八氯二丙醚的方法，是在土壤样品加入正己烷-丙酮混合液，提取、离心，上清液浓缩，过层析柱，用正己烷洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到八氯二丙醚的提取液；所述层析柱由上至下依次填充3~4cm的无水硫酸钠， 9~11cm的硅胶-浓硫酸混合物、3~4cm的无水硫酸钠、脱脂棉。

现有的提取方法中，采用振荡提取土壤、茶叶和蔬菜样品中八氯二丙醚，但提取效率相对较低。本发明采用超声提取土壤样品中八氯二丙醚，消耗时间短，提取效率高，操作简单。

现有的净化方法中，有用玻璃层析柱进行过柱分离的，所用玻璃层析柱中依次加入2cm无水硫酸钠、1g酸性硅藻土，2cm无水硫酸钠。硅藻土结构较松散，过滤效果好，所以硅藻土常用作层析柱吸附剂。但酸性硅藻土很难填充至玻璃层析柱，操作不方便。硅胶具备多孔性、低密度、比表面积大、化学稳定性高、良好的澄清度及脱色度、吸附力强等特点，被广泛用作层析柱吸附剂。且硅胶对茶叶中八氯二丙醚的净化效果与硅藻土相当。本发明使用硅胶与浓硫酸的混合物作为吸附剂，克服了上述缺陷，能够最大限度地吸附土壤样品中的八氯二丙醚，使后期的检测结果更为准确。

上述方法中，优选硅胶-浓硫酸混合物的配制为每5g硅胶加2mL浓硫酸。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，所述土壤样品优选为已经去除砂砾和植物残体，经过自然风干、磨碎、过18目以上筛的土壤。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，所述正己烷-丙酮混合液中正己烷与丙酮的体积比最佳为22:3。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，提取可以选用浸泡过夜提取或超声提取等方法，经过多次试验摸索，发现以下步骤最为简便快速：超声提取10min，离心为4000r/min离心5min，提取和离心的步骤重复两次。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，过层析柱前最好先用正己烷预淋洗层析柱，浓缩液过层析柱后，先用正己烷润洗盛装浓缩液的容器，然后再用润洗液洗脱层析柱。增加润洗步骤以使最终测定结果的误差最小。洗脱液浓缩后用正己烷润洗容器2~3次，连同润洗液一起转移到棕色瓶中，在氮吹仪下用氮气吹干，正己烷定容。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：