[发明专利]单层石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种制备方法，尤其涉及一种绿色环保的单层石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）呈平面多环芳香烃原子晶体结构，是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料；作为近十年来广为人们瞩目的新型材料，该材料具有一系列优良的性能，如：迄今所知石墨烯是最薄也是最坚硬的纳米材料，其还具有较高的导热系数和电子迁移率，同时也是一种透明、良好的导体；因而广泛应用于单分子气体侦测、石墨烯纳米带、场效应管及其集成电路、透明导电电极、导热材料/热界面材料、场发射源及其真空电子器件、超级电容器、石墨烯生物器件等领域；目前石墨烯的制备方法主要有机械剥离、外延生长、化学气相沉积(CVD)和溶液相制备等四种方法。前三种方法虽然能获得较高质量的石墨烯，但它们因制备效率低或因反应条件苛刻而不利于大规模的制备，并且容易造成污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本，绿色环保，能够大规模合成的单层石墨烯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种单层石墨烯的制备方法，其特征是：步骤如下：取氧化石墨（GO）0.05~0.3g分散在70~150mL去离子水中，超声剥离，得棕黄色均一透明氧化石墨烯胶体，将获得的溶液放入容器中，加入40~100 mL含有1.5~4 g 石榴皮中提取的鞣花酸的饱和NaOH碱性溶液，并于室温下持续搅拌，待溶液混合反应结束后，用去离子水和乙醇对产物进行洗涤过滤，将所得产物置于50~70^oC下真空干燥得单层石墨烯。

此步骤中，取氧化石墨0.05~0.3g分散在70~150mL去离子水中，超声剥离2~5 h，得棕黄色均一透明氧化石墨烯胶体，将获得的溶液放入250~500 mL的容器中，加入40~100 mL含有1.5~4 g 石榴皮中提取的鞣花酸的饱和NaOH碱性溶液，并于室温下持续搅拌，待溶液混合反应结束后，用去离子水和乙醇对产物进行洗涤过滤，将所得产物置于50~70^oC下真空干燥得单层石墨烯。

此步骤中，取氧化石墨0.1 g分散在100 mL去离子水中，超声剥离2 h，得棕黄色均一透明氧化石墨烯胶体，将获得的溶液放入250 mL三颈瓶中，加入50 mL含有2 g 石榴皮中提取的鞣花酸的饱和NaOH碱性溶液，并于室温下持续搅拌2 h，待溶液混合反应结束后，用乙醇和去离子水对产物各进行2～3次洗涤过滤，将所得产物置于60 ^oC下真空干燥24 h得单层石墨烯。

此步骤中，其中氧化石墨的制备方法如下：取0.5 g石墨粉和0.25gNaNO₃加入到50 mL的质量分数为98%的浓硫酸中得到混合物，浓硫酸需要提前在冰水浴中冷却到0 ^oC，在剧烈搅拌下，向混合物中加入2 g KMnO₄，同时确保温度在0～10℃，继续搅拌2 h.，搅拌结束时将反应器转移到30 ^oC水浴中反应1 h，然后加入40 mL去离子水，同时水浴温度升高到80~95 ^oC，继续搅拌1 h，反应结束后，向反应体系中加入150 mL去离子水和10 mL双氧水，静置3 h，然后将混合物离心分离，用5%的盐酸和去离子水各洗涤3次后，在真空中烘干得氧化石墨。

本发明的优点效果在于：由于本发明中是用石墨粉为原料通过氧化还原路径制备单层石墨烯，所以成本低，绿色环保，能够大规模合成，合成效果好。

附图说明

图1为不同样品的XRD图谱：(a) 石墨粉, (b) 氧化石墨, (c) 石墨烯；

图2 为所得样品的FE-SEM图: (a) 氧化石墨和(b)石墨烯；

图3为轻敲模式下样品的AFM图(left)和单层的高度图(right): (a) 氧化石墨, (b) 石墨烯；

图4为氧化石墨和石墨烯的UV-vis吸收光谱. 附图为相应样品(1 mg/mL)的照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：