[发明专利]一种氧化聚乙烯蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子化学领域，特别涉及一种氧化聚乙烯蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法。

背景技术

现代施胶技术的重大进步是中/碱性施胶技术的推广，酸性造纸转化为中/碱性造纸是世界造纸史上的一大变革。中/碱性施胶是在造纸工艺过程中，将pH值调节到7以上，原则上不用硫酸铝的一种施胶方法。常用的中/碱性施胶剂烷基烯酮二聚体（简称AKD）是20世纪40年代末期研究开发的产品，AKD是一种可与纤维素反应的反应型中/碱性施胶剂，它既能作为浆内施胶剂，又能作为表面施胶剂。其结构特点是由活性基团和疏水基团构成，AKD的熔点较低，在纸机干燥部的高温条件下分子中的活性基团四元内酯环能和纤维素上的羟基反应形成β-酮基酯键并定位在纤维上，疏水性基团长链烷基在纤维表面产生抗水作用。通过AKD中/碱性施胶，纸张白度、手感、抗水性、物理强度、印刷适性、耐老化性和填料的单程留着率等都有明显提高。而且可以采用廉价的重质碳酸钙为填料，减少了白水中有害物质的含量，提高了白水的循环利用率，同时AKD比酸性施胶剂的成本低。采用AKD进行中/碱性施胶能够提高纸品质量和售价、降低能耗、改善环境污染和纸机运行性能等，可取得明显的经济效益和社会效益，因此越来越多的造纸企业认识到使用AKD中/碱性施胶剂的优越性和必要性。我国造纸原料以草浆为主，木材资源短缺，二次纤维用量增多，运用中/碱性施胶技术具有现实意义。伴随AKD中/碱性施胶技术在我国应用领域逐步扩大，工艺技术日益成熟，中/碱性造纸的效益逐步得到体现，加快了造纸工业由酸性造纸向中/碱性造纸转变的趋势，近年来AKD已成为国内纸厂使用最多、最成熟、最有效的中/碱性施胶剂。

AKD中/碱性施胶赋予纸张一些优异性能，同时也有其不足之处。AKD在水中不稳定，AKD乳液制备及存放过程中容易水解失效。湿纸页干燥时，AKD在高温下与水接触的时间较长，AKD与纤维进行反应和AKD与水进行的水解反应相互竞争，部分AKD因水解失效，导致施胶度下降或滞后。近年来提高和完善AKD乳液性能的研究日趋活跃，降低AKD的水解反应，提高AKD与纤维的反应程度，开发和生产乳液稳定性好及与纤维反应活性高的AKD乳液是我国造纸科研工作者一直努力研究的课题。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化聚乙烯蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法，所得的中/碱性施胶剂耐水解，有很好的储存稳定性，高温环境下即使有水存在也有极高的反应活性，从而大大提高了胶料的反应效率和施胶效果。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

 一种氧化聚乙烯蜡/AKD中/碱性施胶剂的制备方法，包括以下具体步骤：

第一步，将OP-10和马来酸酐加入第一反应器中在75-80℃时反应1.0-1.5小时，再加入十二醇于90-95℃反应2.0-2.5小时，得到反应性乳化剂，OP-10、马来酸酐和十二醇的质量比为30∶6∶10，

 第二步，将反应性乳化剂、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和十二硫醇以质量比29∶12∶10∶8∶1制成混合溶液，

第三步，将过硫酸铵、亚硫酸氢钠和去离子水以质量比2∶1∶30制成引发剂水溶液，

第四步，在第二反应器中加入去离子水，升温至55-65℃，分别加入引发剂水溶液和混合溶液，去离子水、引发剂水溶液与混合溶液的质量比为159∶33∶60，整个加料时间为1.0-1.5小时，

第五步，加料完毕后于80-90℃保温反应2.0-3.0小时，

第六步，降至温室，用醋酸调节pH值至4-5，用120目网过滤，出料，得到AKD乳化剂，

第七步，向第三反应器中加入AKD乳化剂、氧化聚乙烯蜡和AKD，AKD乳化剂、氧化聚乙烯蜡和AKD的质量比为150∶100∶150，升温至120-130℃，待AKD熔融后，搅拌40-50分钟，然后在搅拌下加入70-80℃的去离子水调节固含量至12.5%，制得AKD亚稳定乳液，将亚稳定乳液经20-30MPa均质后，冷却至室温，用醋酸调节pH值至4-5，得到固含量为12.5%稳定的氧化聚乙烯蜡/AKD中/碱性施胶剂。

以本发明得到的氧化聚乙烯蜡/AKD中/碱性施胶剂的乳液有效期延长了70-80天，将其用于70g/m²双胶纸的浆内施胶中，pH值为7.5-8.5，氧化聚乙烯蜡/AKD中/碱性施胶剂用量4.0-6.5Kg/t纸，下机后双胶纸的Cobb值为25-30g/m²，并且节省胶料22-27%。