[发明专利]一种无施胶滞后半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子化学施胶剂技术领域，特别涉及一种无施胶滞后半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法。

背景技术

现代施胶技术的重大进步是中/碱性施胶技术的推广，酸性造纸转化为中/碱性造纸是世界造纸史上的一大变革。中/碱性施胶是在造纸工艺过程中，将pH值调节到7以上，原则上不用硫酸铝的一种施胶方法。常用的中/碱性施胶剂烷基烯酮二聚体（简称AKD）是20世纪40年代末期研究开发的产品，AKD是一种可与纤维素反应的反应型中/碱性施胶剂，它既能作为浆内施胶剂，又能作为表面施胶剂。其结构特点是由活性基团和疏水基团构成，AKD的熔点较低，在纸机干燥部的高温条件下分子中的活性基团四元内酯环能和纤维素上的羟基反应形成β-酮基酯键并定位在纤维上，疏水性基团长链烷基在纤维表面产生抗水作用。通过AKD中/碱性施胶，纸张白度、手感、抗水性、物理强度、印刷适性、耐老化性和填料的单程留着率等都有明显提高。而且可以采用廉价的重质碳酸钙为填料，减少了白水中有害物质的含量，提高了白水的循环利用率，同时AKD比酸性施胶剂的成本低。采用AKD进行中/碱性施胶能够提高纸品质量和售价、降低能耗、改善环境污染和纸机运行性能等，可取得明显的经济效益和社会效益，因此越来越多的造纸企业认识到使用AKD中/碱性施胶剂的优越性和必要性。我国造纸原料以草浆为主，木材资源短缺，二次纤维用量增多，运用中/碱性施胶技术具有现实意义。伴随AKD中/碱性施胶技术在我国应用领域逐步扩大，工艺技术日益成熟，中/碱性造纸的效益逐步得到体现，加快了造纸工业由酸性造纸向中/碱性造纸转变的趋势，近年来AKD已成为国内纸厂使用最多、最成熟、最有效的中/碱性施胶剂。

AKD中/碱性施胶赋予纸张一些优异性能，同时也有其不足之处。AKD与纸张纤维的反应在一定时间内会持续进行，AKD施胶在纸页干后尚未完成，卷取后仍在进行，24小时内甚至其后若干周内还在进行。随着存放时间的延长，纸页的施胶度会上升，故纸卷下机一段时间后才能达到最佳的施胶效果。在此期间易出现施胶效果减退的现象，并且施胶纸张的强度性能有所降低。近年来提高和完善AKD乳液性能的研究日趋活跃，减轻或消除AKD乳液施胶效果减退的现象，开发和生产到达最佳施胶效果的时间短和施胶性能稳定的AKD乳液是我国造纸科研工作者一直努力研究的课题。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种无施胶滞后半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法，所得的中/碱性施胶剂具有很好的稳定性，下机后施胶纸张的抗水性能和强度性能保持稳定，消除了AKD乳液施胶效果减退的现象。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

 一种无施胶滞后半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法，包括以下具体步骤：

第一步，将水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶加入第一反应器中在50-55℃时反应1.0-2.0小时，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的质量比为200∶100∶0.6，然后加入氢氧化钠，升温到60-70℃加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，再升温至90-95℃反应1.0-2.0小时，降温至50-55℃加入醋酸，再降至20-30℃，木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶10∶70∶7，向第一反应器中加水调节固含量至25%，即得阳离子木薯淀粉溶液，

第二步，将醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸和丙烯醇按22∶6∶7∶4∶1的质量比混合制成混合单体，

第三步，将过硫酸铵和水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液，

第四步，向第二反应器中加入阳离子木薯淀粉溶液和水，阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶99，升温至60-70℃，同时加入过硫酸铵水溶液和混合单体，阳离子木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为80∶21∶40，整个加料时间为1.0-2.0小时，

第五步，加料完毕后于80-90℃保温反应2.0-3.0小时，

第六步，降温到30-40℃，用100-200目网过滤，出料，得到AKD乳化剂，

第七步，向第三反应器中加入AKD乳化剂、蜂蜡和AKD，其中AKD乳化剂、蜂蜡和AKD的质量比为110∶80∶150，升温至80-85℃，待蜂蜡和AKD熔融后，搅拌30-40分钟，在搅拌下加入80-85℃的热水调节固含量至15%，制得阳离子木薯淀粉AKD亚稳定乳液，将亚稳定乳液经25-30MPa均质后，冷却至25-30℃，得到固含量为15%的稳定的无施胶滞后半交联AKD中/碱性施胶剂。