[发明专利]一种无施胶熟化期半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210136223.1 申请日: 2012-05-04
公开(公告)号: CN102660901A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 张国运;彭莉;张昌辉;刘侠 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: D21H21/16 分类号: D21H21/16;C08F251/00;C08B31/12;C12P19/14
代理公司: 西安西达专利代理有限责任公司 61202 代理人: 第五思军
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 无施胶 熟化 交联 akd 碱性 施胶剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无施胶熟化期半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:

第一步,将水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶加入第一反应器中在50-55℃时反应1.0-2.0小时,得到降解木薯淀粉,水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的质量比为200∶100∶0.6,然后加入氢氧化钠,升温到60-70℃加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,再升温至90-95℃反应1.0-2.0小时,降温至50-55℃加入醋酸,再降至20-30℃,木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶10∶70∶7,向第一反应器中加水调节固含量至25%,即得阳离子木薯淀粉溶液,

第二步,将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯按13∶16∶4∶6∶1的质量比混合制成混合单体,

第三步,将过硫酸铵和水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液,

第四步,向第二反应器中加入阳离子木薯淀粉溶液和水,阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶99,升温至60-70℃,同时加入过硫酸铵水溶液和混合单体,阳离子木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为80∶21∶40,整个加料时间为1.0-2.0小时,

第五步,加料完毕后于80-90℃保温反应2.0-3.0小时,

第六步,降温到30-40℃,用100-200目网过滤,出料,得到AKD乳化剂,

第七步,向第三反应器中加入AKD乳化剂、蜂蜡和AKD,其中AKD乳化剂、蜂蜡和AKD的质量比为110∶115∶115,升温至80-85℃,待蜂蜡和AKD熔融后,搅拌30-40分钟,在搅拌下加入80-85℃的热水调节固含量至15%,制得阳离子木薯淀粉AKD亚稳定乳液,将亚稳定乳液经25-30MPa均质后,冷却至25-30℃,得到固含量为15%的稳定的无施胶熟化期半交联AKD中/碱性施胶剂。

2.根据权利要求1所述的一种无施胶熟化期半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

第一步,将200克水、100克木薯淀粉和0.6克真菌α-淀粉酶加入第一反应器中在50℃时反应1.0小时,得到降解木薯淀粉,水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的质量比为200∶100∶0.6,然后加入10克氢氧化钠,升温到60℃加入70克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,再升温至90℃反应2.0小时,降温至50℃加入7克醋酸,再降至20℃,木薯淀粉、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为100∶10∶70∶7,向第一反应器中加水调节固含量至25%,即得阳离子木薯淀粉溶液,

第二步,将13克丙烯腈、16克甲基丙烯酸甲酯、4克甲基丙烯酸甲酯、6克甲基丙烯酸和1克丙烯酸羟乙酯按13∶16∶4∶6∶1的质量比混合制成混合单体,

第三步,将1克过硫酸铵和20克水以质量比1∶20制成过硫酸铵水溶液,

第四步,向第二反应器中加入80克阳离子木薯淀粉溶液和99克水,阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为80∶99,升温至60℃,同时加入过硫酸铵水溶液和混合单体,阳离子木薯淀粉溶液、过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为80∶21∶40,整个加料时间为1.0小时,

第五步,加料完毕后于80℃保温反应3.0小时,

第六步,降温到30℃,用100目网过滤,出料,得到AKD乳化剂,

第七步,向第三反应器中加入110克AKD乳化剂、115克蜂蜡和115克AKD,其中AKD乳化剂、蜂蜡和AKD的质量比为110∶115∶115,升温至80℃,待蜂蜡和AKD熔融后,搅拌30分钟,在搅拌下加入80℃的热水调节固含量至15%,制得阳离子木薯淀粉AKD亚稳定乳液,将亚稳定乳液经25MPa均质后,冷却至25℃,得到固含量为15%的稳定的无施胶熟化期半交联AKD中/碱性施胶剂。

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