[发明专利]原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法无效
申请号: | 201210136507.0 | 申请日: | 2012-05-05 |
公开(公告)号: | CN102661885A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 白凤有;张作祥;孔艳;王玉杰;金大伟;宋继芳 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;大庆油田有限责任公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 孙淑荣 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原油 沉积 有机质 微量 金属元素 富集 方法 | ||
1.一种原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,包括以下步骤:
(1)采集样品,原油样品取自油井井口或测试样品,沉积有机质样品按石油天然气行业标准提取;
(2)将步骤(1)得到的原油或沉积有机质样品,分别定量称取10g盛于不同的100ml石英坩埚中,分别加入硝酸和硫酸的混合酸10ml,置于电热板上炭化30min;
(3)将步骤(2)炭化后的样品,放入高温茂弗炉进行灰化;
(4)在步骤(3)灰化好的样品中,分别加入硝酸和盐酸的混合酸10ml,置于电热板上加热至溶液近沸,待溶液近干时加入纯水10ml左右,把金属元素溶于溶液中;
(5)把步骤(4)所有坩埚中的金属元素溶液混合到一个烧杯中,用氨水调pH值为3左右;
(6)把步骤(5)金属元素溶液慢慢流入巯基棉富集装置,流出溶液用烧杯盛接;
(7)把步骤(6)流出溶液用氨水调pH值为4.5左右,流入另一个巯基棉富集装置,流出溶液用烧杯盛接;
(8)把步骤(7)流出溶液用氨水调pH值为6左右,再流入另一个巯基棉富集装置,废弃流出溶液;
(9)用5ml、质量浓度为10%的热盐酸分别洗脱步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)巯基棉上的金属元素于同一个25ml容量瓶中,用纯水定容,摇匀,得到富集的金属元素溶液。
2.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(1)中样品要经过脱水处理,使样品中含水量小于0.05%。
3.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(2)中硝酸和硫酸的体积比为1:1,纯度为优级纯试剂,控制电热板温度为130℃~150℃。
4.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集技术,其特征在于:步骤(3)中高温茂弗炉灰化温度为525℃±20℃,时间为6h~8h。
5.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(4)中硝酸和硫酸的体积比为1:1,纯度为优级纯试剂。
6.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(5)~(8)中氨水要用纯水稀释成质量浓度为10%,溶液从巯基棉富集装置流出时控制流出液流速为20d/min~30d/min。
7.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(9)中热盐酸温度为70℃~80℃,要逐次加入到巯基棉富集装置洗脱金属元素,得到富集的金属元素溶液避光保存。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油天然气股份有限公司;大庆油田有限责任公司,未经中国石油天然气股份有限公司;大庆油田有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
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