[发明专利]原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法无效

专利信息
申请号: 201210136507.0 申请日: 2012-05-05
公开(公告)号: CN102661885A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 白凤有;张作祥;孔艳;王玉杰;金大伟;宋继芳 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司;大庆油田有限责任公司
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N1/44
代理公司: 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 代理人: 孙淑荣
地址: 100007 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 原油 沉积 有机质 微量 金属元素 富集 方法
【权利要求书】:

1.一种原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,包括以下步骤:

(1)采集样品,原油样品取自油井井口或测试样品,沉积有机质样品按石油天然气行业标准提取;

(2)将步骤(1)得到的原油或沉积有机质样品,分别定量称取10g盛于不同的100ml石英坩埚中,分别加入硝酸和硫酸的混合酸10ml,置于电热板上炭化30min;

(3)将步骤(2)炭化后的样品,放入高温茂弗炉进行灰化;

(4)在步骤(3)灰化好的样品中,分别加入硝酸和盐酸的混合酸10ml,置于电热板上加热至溶液近沸,待溶液近干时加入纯水10ml左右,把金属元素溶于溶液中;

(5)把步骤(4)所有坩埚中的金属元素溶液混合到一个烧杯中,用氨水调pH值为3左右;

(6)把步骤(5)金属元素溶液慢慢流入巯基棉富集装置,流出溶液用烧杯盛接;

(7)把步骤(6)流出溶液用氨水调pH值为4.5左右,流入另一个巯基棉富集装置,流出溶液用烧杯盛接;

(8)把步骤(7)流出溶液用氨水调pH值为6左右,再流入另一个巯基棉富集装置,废弃流出溶液;

(9)用5ml、质量浓度为10%的热盐酸分别洗脱步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)巯基棉上的金属元素于同一个25ml容量瓶中,用纯水定容,摇匀,得到富集的金属元素溶液。

2.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(1)中样品要经过脱水处理,使样品中含水量小于0.05%。

3.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(2)中硝酸和硫酸的体积比为1:1,纯度为优级纯试剂,控制电热板温度为130℃~150℃。

4.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集技术,其特征在于:步骤(3)中高温茂弗炉灰化温度为525℃±20℃,时间为6h~8h。

5.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(4)中硝酸和硫酸的体积比为1:1,纯度为优级纯试剂。

6.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(5)~(8)中氨水要用纯水稀释成质量浓度为10%,溶液从巯基棉富集装置流出时控制流出液流速为20d/min~30d/min。

7.根据权利要求1 所述的原油或沉积有机质中微量金属元素富集方法,其特征在于:步骤(9)中热盐酸温度为70℃~80℃,要逐次加入到巯基棉富集装置洗脱金属元素,得到富集的金属元素溶液避光保存。

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