[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，是以异丁烯与甲醛反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化合成方法，所述催化合成在固气反应器中进行，催化剂为SnCl₂固载化催化剂，反应温度120～300℃，反应压力为常压；

其中：异丁烯与甲醛摩尔比为1:1～10:1，甲醛质量空速为2~20h^-1。

所述催化剂按下述方法制备：将气态SnCl₂由N₂载带到装有催化剂载体的反应器II中，与催化剂载体进行固载化反应，反应温度为200～350℃，反应时间为0.5～4h，SnCl₂流速为2～80mmol/(h·g_cat.)。

2.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法是以异丁烯与甲醛反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化合成方法，所述催化合成在固气反应器中进行，催化剂为SnCl₂固载化催化剂，反应温度150~200°C，反应压力为常压；

其中：原料异丁烯与甲醛摩尔比为为5:1~8:1，甲醛质量空速为为8~15h^-1。

3.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：所述的甲醛按下述方法制备：采用固体聚甲醛解聚，解聚温度150～300℃。

4.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂按下述方法制备：将气态SnCl₂由N₂载带到装有催化剂载体的反应器II中，与催化剂载体进行固载化反应，反应温度为200～300℃，反应时间为2～4h，SnCl₂流速为40～60mmol/(h·g_cat.)。

5.根据权利要求1所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂载体为具有孔道结构和表面羟基的无机催化剂载体。

6.根据权利要求5所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂载体为具有孔道结构和表面羟基的Al₂O₃、SiO₂、Al₂O₃-SiO₂复合氧化物、或硅铝分子筛。

7.根据权利要求5所述的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂载体按下述方法进行预处理：将催化剂载体在20~100ml/min N₂气流中于300～600℃温度下焙烧1～4h。

8.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂按下述步骤制备：

a.将CCl₄与SnO在200～450℃于反应器I中反应，其中CCl₄的加入量为0.1~3.0ml/(h·g_cat.)；

b.气态SnCl₂由N₂从反应器I中带出，N₂流量为20~100ml/min；SnCl₂固载化反应在反应器II中进行，反应温度为200～350℃，反应时间为0.5～4h，SnCl₂流速为2～80mmol/(h·g_cat.)；

c.在停止加入CCl₄后，在同一温度下用N₂吹扫1h，最后在N₂保护下冷却至室温，并在干燥气氛下保存；反应器II的尾气用稀NaOH水溶液吸收后放空。