[发明专利]硫渣连续蒸馏回收硫磺的生产方法及其装置

说明书

一、技术领域

本发明属有色金属冶炼和化工技术领域，涉及一种采用常压及真空蒸馏回收硫磺的生产方法及其设备。

二、背景技术

国内锌的生产原料以硫化锌精矿为主，其处理方法，主要为湿法处理工艺。常规的湿法锌精矿处理工艺为：硫化锌精矿高温焙烧成氧化锌，然后用硫酸浸取锌，再电积制得金属锌。在硫化锌精矿高温焙烧成氧化锌的过程中，锌精矿中的硫变成二氧化硫，国内普遍采用将二氧化硫制成硫酸的工艺。因为硫酸的大规模使用有季节和区域限制，因此不生产硫酸的锌精矿处理工艺出现。国内获得工业应用的有常压氧浸法和高压氧浸法，两种方法均是在硫酸溶液中，用氧气氧化硫化锌精矿，不产硫酸，而是产出硫磺；由于产出的硫磺与浸出渣混在一起，只能得到单质硫的含量为70％左右的硫渣，为了将单质硫提取出来，韶关丹霞冶炼厂采用热过滤技术提取硫渣中的硫，这种方法得到的硫磺品质不高，而且回收率不高。

目前，也有关于硫渣处理方面的文献报道。例如：1、申请号为200610163857.0，发明名称为“硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法”，将原料硫磺渣加入真空炉中，使单质硫挥发，得到液体硫磺和含贵金属的渣，该方法间断作业。2、申请号为201110031759.2，发明名称为“用单质硫渣来提取硫磺的工艺及装置”，公开了一种常压蒸馏硫渣的方法及装置。3、申请号为200920167488.1，发明名称为“电热式废硫磺蒸馏釜”，用于废硫磺的回收。以上方法有以下共同的缺点：热量传递给物料的方式都是采用辐射传热方式，传热效果不佳；间断作业，连续性差。

本发明与已有技术不同之处：热量传递给物料的方式采用辐射、传导、对流三种传热方式，传热迅速均匀；加热方式采用电热、导热油加热以及微波加热。采用连续蒸馏的方法处理硫渣回收硫，连续进料，连续出料，易于自动控制；可以常压蒸馏，也可以真空蒸馏；处理的物料含硫磺量可高可低，含固体成份可高可低，对物料的适应性高；蒸馏过程的热量能有效回收利用。

本发明要解决的技术问题是：1、传热问题；2、能量利用问题；3、连续作业问题。

1、传热问题

硫磺是热的不良导体，当硫磺与固体物混在一起时，不但导热性差，流动性也没有了。采用蒸馏过程处理这种硫渣时，热量的传递成为影响蒸馏过程的关键因素。本发明在干燥过程、蒸馏过程、冷却过程都采用辐射、传导、对流三种传热方式，传热迅速均匀；

本发明的干燥过程控制温度在60～100℃，低于硫磺的熔点113℃，保证干燥机内物料中的硫磺不熔化，因而不沾结；同时因为干燥过程温度较低，能有效利用低温热能如100～120℃的导热油的热能。干燥机内压力控制在绝对压力20kPa～100kPa的真空状态，保证在60～100℃的温度下物料中的水都处于沸腾状态；干燥机内预先装入已干燥的硫渣作为干燥介质，保证干燥机内的的物料总是处于低含水量状态，进入干燥机的含水湿料在搅拌机的搅拌下与干料充分混合成松散状态，物料充分翻动，与干燥机的传热表面充分接触，让辐射、传导、对流三种传热方式充分发挥作用。

2、冷却和冷凝过程的热量回收利用

本发明的蒸馏过程类似于干燥过程，不同的是干燥过程蒸发的是水，本发明的蒸馏过程蒸发的是硫磺，蒸馏温度高于干燥温度。本发明的蒸馏温度很宽，在300～450℃的温度范围，对应的操作压力为6kPa～100kPa，蒸馏得到硫蒸汽温度也在300～450℃的温度范围；硫蒸汽的冷凝采用两段冷凝，一段冷凝得到300～450℃的液硫，二段冷凝得到130～150℃液硫，导热油在二段冷凝器中预热，在一段冷凝器中被硫蒸汽放出的高温热量加热，得到200～350℃导热油，用于干燥和蒸馏前熔化硫渣。分段冷凝的另一个目的是避开液体硫磺在160～290℃的温度范围内的高粘度区域。

本发明的冷却过程类似于干燥过程，所不同的是干燥过程是热源对要干燥的物料传热，而冷却过程是要冷却的物料向冷却介质传热。冷却过程中，物料的热量传给导热油，从而回收热量。

2、连续作业问题

采用连续蒸馏回收硫磺的生产方法及其设备，产能高，易于自动化，能量利用率高。为了连续蒸馏硫渣，必须解决低真空度干燥过程、常压蒸馏过程、常压冷却过程中物料的连续进出料和密封问题，本发明采用螺旋进出料机来实现湿料和粉料的连续进出料和密封。对于较高真空度的真空蒸馏和真空冷却，进料采用熔融物料螺旋进料和密封，出料采用粉料螺旋出料加真空料仓间断出料密封的方式，从而实现真空蒸馏和真空冷却过程的连续作业。

三、本发明内容