[发明专利]碳化硅微粉填料的石英纤维增强石英吸波陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 201210139046.2 | 申请日: | 2012-05-08 |
公开(公告)号: | CN102643102A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 刘海韬;程海峰;田浩;周永江 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/622;C04B35/14 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪;杨斌 |
地址: | 410073 湖南省长沙市开福区德雅路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化硅 填料 石英 纤维 增强 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种吸波材料及其制备,尤其涉及一种石英纤维增强石英吸波陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波吸收材料,是指能够吸收投射到它表面的电磁波能量,并通过材料的损耗转变为热能的一类材料。这类材料已经被广泛地应用于电磁屏蔽及隐身技术等领域。
根据服役环境的不同,微波吸收材料可以分为常温吸波材料以及高温吸波材料。
目前,国内外高温吸波材料的研制主要集中在陶瓷基复合材料方面,其中,碳化硅纤维增强碳化硅复合材料是较为理想的选择,但其成本较高;石英纤维增强二氧化硅(SiO2f/ SiO2)复合材料由于其低密度、耐烧蚀、耐高温、抗热冲击性能、价格低廉等一系列优点,而被认为是一种很好的、适于高温服役的透波材料,并且已经成功地应用于天线罩和天线窗中。但SiO2f/ SiO2复合材料的介电常数和介电损耗较低,难以直接实现吸波功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种原料来源广泛、成本低、制作简单、介电常数具有很好的频散特性、能够满足高温微波吸波材料要求的碳化硅微粉填料的石英纤维增强石英吸波陶瓷,同时还提供一种工艺步骤简单、工艺成本低、产品质量好的的石英纤维增强石英吸波陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为一种碳化硅(SiC)微粉填料的石英纤维增强石英吸波陶瓷,所述吸波陶瓷是以二氧化硅为基体,以石英纤维作为增强相,以碳化硅微粉为填料;所述增强相的体积分数为30vol.%~60vol.%,所述基体与所述碳化硅微粉的质量比为1∶2~4∶1。
上述的石英纤维增强石英吸波陶瓷中,所述SiC微粉优选为α-SiC,纯度>99.9%,SiC微粉的平均粒径优选为0.1μm~10μm。
上述本发明的吸波陶瓷中,采用了具有耐高温、抗氧化和优异介电性能的半导体SiC微粉作为填料,将该填料引入到SiO2f/ SiO2复合材料中,以更好地实现SiO2f/ SiO2复合材料的吸波功能,拓宽高温吸波领域的材料体系,推动高温吸波领域的进一步发展。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述碳化硅微粉填料的石英纤维增强石英吸波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)材料准备:准备硅溶胶、石英纤维预制件以及半导体SiC陶瓷微粉;
(2)制备浆料:将所述硅溶胶和SiC陶瓷微粉按照90∶10~60∶40的质量比混料并充分搅拌;
(3)浸渍:将所述的石英纤维预制件浸渍于上述步骤(2)制得的浆料中,先进行真空浸渍,然后进行加压浸渍;
(4)凝胶:将上述步骤(3)浸渍后的石英纤维预制件在真空条件下凝胶;
(5)烧结:将上述步骤(4)凝胶后的预成型体在惰性气氛下进行高温烧结;
(6)致密化:将上述步骤(5)烧结后的半成品先重复数次所述浸渍-凝胶-烧结工艺过程,然后将所述步骤(3)中用于浸渍的浆料替换成(纯的)硅溶胶,再重复数次硅溶胶浸渍-凝胶-烧结工艺过程,直至完成致密化,制得碳化硅微粉填料的石英纤维增强石英吸波陶瓷。
上述的制备方法中,所述硅溶胶的溶胶粒径优选在20nm~40nm,固含量优选大于30%,pH值优选在3~6。
上述的制备方法中,所述SiC微粉优选为α-SiC,纯度>99.9%,SiC微粉的粒径优选为0.1μm~10μm。
上述的制备方法,所述浸渍步骤中,真空浸渍的真空度优选控制在100Pa以下,真空浸渍时间优选为2h~8h。
上述的制备方法,所述浸渍步骤中,加压浸渍充填的加压气体优选为惰性气体,惰性气体压力优选控制在1MPa~6MPa,加压浸渍的保压时间优选为2h~8h。
上述的制备方法,所述凝胶步骤中,凝胶温度优选控制在120℃~150℃,凝胶时的升温速率优选为0.5℃/min~5℃/min,凝胶保温时间为4h~8h。
上述的制备方法,所述烧结步骤中,烧结温度优选控制在600℃~800℃,烧结时的升温速率优选为 1℃/min~10℃/min,保温时间优选为30min~120min。
上述的制备方法,所述致密化步骤中,所述浸渍-凝胶-烧结工艺过程的重复次数优选为3~6次,所述硅溶胶浸渍-凝胶-烧结工艺过程的重复次数优选为4~10次。
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