[发明专利]一种管线钢中M/A岛组织的显示方法有效
申请号: | 201210139451.4 | 申请日: | 2012-05-07 |
公开(公告)号: | CN103389050A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 仝珂;李鹤;李金凤;宋娟;卫尊义 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;中国石油天然气集团公司管材研究所 |
主分类号: | G01B11/28 | 分类号: | G01B11/28;G01B11/02;G01B11/24 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 关文魁 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 管线 组织 显示 方法 | ||
技术领域
本发明涉及金相组织显示及定量技术领域,具体是提供了一种管线钢中M/A岛组织的显示方法。
背景技术
钢的强韧性能与其微观组织结构密切相关。随着强韧性能的提高,管线钢组织由最初的铁素体-珠光体(PF-P)型逐渐演变为粒状贝氏体(GB)型。粒状贝氏体组织的显著特点是在高密度位错铁基体上分布着马氏体和残余奥氏体(M/A)岛。M/A岛是粒状贝氏体组织的重要组成。作为组织中硬的第二相,M/A岛的面积含量、尺寸、形态等特征参数对管线钢强韧性能有较大影响。因此,M/A岛的定量分析对管线用钢组织结构设计,提高材料性能有重要意义,已成为管线钢检验不可缺少的项目。
目前,实验室常用的分析方法有手工临摹法和金相软件定量分析法等。临摹法是用蜡纸覆盖在试样组织照片上临摹M/A岛的组织后进行定量分析。该方法由于采用手工临摹,费时费力,且对操作人员识别M/A岛的能力要求很高,已逐步被淘汰。金相软件定量分析法是软件利用组织中的灰度差,自动提取M/A岛组织进行定量分析。该方法虽然简单迅速,但对M/A岛显示方法的要求很高。如采用传统的硝酸酒精腐蚀(图1),软件往往会把晶界或碳化物提取出来进行分析,导致定量计算的不准确。
李鹤林、郭生武、冯耀荣等人所著的《高强度微合金管线钢显微组织分析与鉴别图谱》(石油工业出版,2001)中提到了一种Lapara腐蚀剂,该腐蚀剂可以对M/A岛进行着色,着色之后,组织中M/A岛为白色,其余为灰黑色,金相软件可以更准确地对M/A岛进行提取和定量分析。但是,这种Lapara试剂腐蚀时间较长,往往接近10min,且着色后的M/A岛与其余组织灰度差经常不明显,造成M/A岛定量分析的精度不是很理想。
中国专利CN 102175191 A公开了“一种MA岛组织的面积百分比的定量方法”,其采用Lapara腐蚀剂对M/A岛进行着色。着色之后,须使用激光共聚焦显微镜在激光模式下扫描试样,并对光线强度进行适当调节得到灰度差明显的组织照片。该方法能准确分析管线钢组织中M/A岛的含量。但是其操作复杂,需配合激光共聚焦显微镜的使用,并且该显微镜比较昂贵,属于高端、非常规设备。
发明内容
为了实现快速、清晰地显示管线钢组织中的M/A岛,从而可准确对管线钢组织中的M/A岛进行定量分析,本发明提供了一种管线钢中M/A岛组织的显示方法。
所述技术方案如下:
一种管线钢中M/A岛组织的显示方法,所述步骤如下:
步骤一,将管线钢试样的检验面制成镜面;
步骤二,着色试剂的制备
每100ml蒸馏水中加入0.95-1.05g偏重亚硫酸钠;
每100ml无水乙醇中加入3.6-3.7g苦味酸和0.6-0.7g氢氧化钠;
将两种溶液混合并加热至50℃~60℃,保温2-4min,使其完全溶解并充分反应后即得着色试剂;
其中蒸馏水溶液和无水乙醇溶液体积比为1:1-3:2;
步骤三,将步骤一中所制备的管线钢试样进行腐蚀处理,并将其放置于步骤二所制备的着色试剂中进M/A岛的腐蚀显示。
优选地,所述步骤二中着色试剂的制备具体包括以下步骤:
每100ml蒸馏水中加入1g偏重亚硫酸钠;
每100ml无水乙醇中加入3.65g苦味酸和0.65g氢氧化钠;
将两种溶液混合并加热至50℃,保温3min,使其完全溶解且充分反应后即得着色试剂,其中所述的蒸馏水溶液和无水乙醇溶液体积比为3:2。
进一步地,所述步骤三中对管线钢试样进行腐蚀处理的具体方法是:
将管线钢试样采用体积比为2~4%的硝酸酒精溶液腐蚀5~10s后再用酒精洗净吹干,此时金相观察应为轻度浸蚀。
更进一步地,对管线钢试样的金相进行轻度浸蚀后,其腐蚀显示的具体方法是:
将制备好的着色试剂加热至40℃~60℃;
将轻度浸蚀后的管线钢试样放入其中浸泡120~240s;
通过酒精洗净吹干,即得亮白色M/A岛。
步骤一中所述的将管线钢试样的检验面制成镜面,其具体方法包括:磨光处理和抛光处理:
所述磨光处理通过金相水砂纸对管线钢试样的检验面进行磨光;
所述的抛光处理包括粗抛和细抛,通过使用金刚石喷雾抛光剂在抛光盘对细磨后的试样检验面进行抛光处理。
所述磨光处理所使用金相水砂纸的纸牌号顺序依次为120#、360#、600#、800#、1000#,按由小到大的顺序使用金相细砂纸牌号,相邻两牌号的金相细砂纸的打磨方向成90°。
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