[发明专利]一种从芝麻油中提取细辛素的方法有效
申请号: | 201210139958.X | 申请日: | 2012-05-08 |
公开(公告)号: | CN103387581A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 陈凤香;曹文明;袁超;薛斌;陈卫栋;王文高 | 申请(专利权)人: | 上海良友(集团)有限公司;上海市粮食科学研究所;上海三添食品有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;B01D15/08 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200122 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芝麻油 提取 细辛 方法 | ||
1.一种从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,首先采用正相中压制备色谱,选用不同体积比的石油醚和乙酸乙酯的混合液作为梯度洗脱液对芝麻油进行洗脱,提取芝麻油中的细辛素粗提物;再采用反相中压制备色谱,选用不同体积比的甲醇和水的混合液作为梯度洗脱液对细辛素粗提物进一步洗脱纯化,得到所述细辛素产品。
2.如权利要求1所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,所述芝麻油主要是指经过活性白土脱色工艺处理的精炼芝麻油或含有精炼芝麻油的芝麻油。
3.如权利要求1所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,采用正相中压制备色谱对芝麻油进行洗脱时,所述采用正相中压制备色谱的色谱柱为硅胶色谱柱或氧化铝色谱柱;采用正相中压制备色谱对芝麻油进行洗脱时,上色谱柱前先对芝麻油进行溶解,对所述芝麻油进行溶解的溶解液为正己烷、氯仿、石油醚和环己烷中的一种或多种组成的混合液。
4.如权利要求1或3所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,采用正相中压制备色谱对芝麻油进行洗脱时,先采用洗涤液进行洗涤,再采用梯度洗脱液进行洗脱纯化,收集洗脱液后浓缩得到所述细辛素粗提物;其中,所用的洗涤液为石油醚和乙酸乙酯的混合液;所用的梯度洗脱液的洗脱梯度从体积比85:15的石油醚和乙酸乙酯的混合液逐渐变化到体积比为50:50的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
5.如权利要求4所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,采用正相中压制备色谱对芝麻油进行洗脱时,洗脱时间为30~60min;洗脱流速为20~50mL/min。
6.如权利要求1所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,采用反相中压制备色谱对细辛素粗提物进一步洗脱纯化时,所述采用反相中压制备色谱的色谱柱为反相C18柱;采用反相中压制备色谱对细辛素粗提物进一步洗脱纯化时,上色谱柱前先对细辛素粗提物进行溶解,对细辛素粗提物进行溶解的溶解液为甲醇、丙酮和异丙醇中的一种或多种组成的混合液。
7.如权利要求1或6所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,采用反相中压制备色谱对细辛素粗提物进一步洗脱纯化时,先采用洗涤液进行洗涤,再采用梯度洗脱液进行洗脱纯化,收集洗脱液后浓缩得到所述细辛素粗产品;其中,所用的洗涤液为甲醇和水的混合液;所用的梯度洗脱液的洗脱梯度从体积比50:50的甲醇和水的混合液逐渐变化到体积比为100:0的甲醇和水的混合液。
8.如权利要求7所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,采用反相中压制备色谱对细辛素粗提物进一步洗脱纯化时,洗脱时间为40~60min,洗脱流速为20~50mL/min。
9.如权利要求1所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,所述正相中压制备色谱的压力为2~25PSI;所述反相中压制备色谱的压力为20~80PSI。
10.如权利要求1所述的从芝麻油中提取细辛素的方法,其特征在于,所使用的正相中压制备色谱和反相中压制备色谱的制备型液相色谱柱为玻璃层析柱或制备型的塑料Flash柱。
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