[发明专利]高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法

权利要求书

1.一种高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a.配料与混料：按质量百分比取粉体材料Mg：40-50％、B：0.5-3％、B₂O₃：32-37％、BN：2-4.5％、加入混料机，混合6-8小时，加入质量百分比15-22％的N元素，再混合2-4小时，卸料；

b．压制成型：将卸下的料在粉末冶金液压机中压制成型，压制压力300-450MPa，保压时间20-30秒；

c．干燥：将压制成型的压坯在电烘箱中100-120℃干燥10-24小时，保护气氛为高纯氮气，保持正压；

d．自蔓延合成：将压坯从电烘箱中取出，放入反应器中，在反应器中通入0.2Mpa氮气排除反应器中空气，然后通入高压氮气，保持容器内压力20-30MPa，通过点火器点燃进行自蔓延反应，反应后卸除高压力，继续通氮气保持正压，冷却至室温；

e．洗涤烘干：从反应器中取出反应物，对反应产物进行酸洗，再用去离子水洗涤，反复4次，最后120℃烘干得到产物；

f.检测：采用中国国家标准方法检测，检测结果为材料密度ρ:0.93-1.03g/cm³，氮化硼（h-BN）≥99.5％，游离硼（B₂O₃）≤0.3％。

2.根据权利要求1所述的高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法，其特征在于配料中使用的B₂O₃粉末在350-450℃下干燥12-24小时。

3.根据权利要求1所述的高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法，其特征在于配料中使用的N元素由过量的氮气与尿素或碳酸氢氨或尿素提供，碳酸氢氨或尿素的加入量为所需要氮元素质量的3-7倍，氮气在反应之前为过量通入反应釜，压力达到20-30MPa时停止通入。

4.根据权利要求1所述的高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法，其特征在于所说的混料机为双锥式混料机。

5.根据权利要求1所述的高温自蔓延合成高密度六方氮化硼的方法，其特征在于所说的自蔓延合成中的点火器为调压式变压器，加热材料为钼丝，点火剂为Ti粉，用量为30-50g/次。