[发明专利]一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于金属分析测试技术领域，涉及一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法，特别是涉及到硅铁孕育剂中铬含量的火焰原子吸收分光光度法测定技术。

【技术背景】

硅铁是国内铸造行业普遍使用的一种孕育剂，常用于各种铸件的孕育浇铸，硅铁孕育剂中少量的铬元素具有稳定珠光体的作用，所以在铸造过程中加入少量含有铬元素的孕育剂，可以在最小的激冷条件下制造高强度铸件，提高薄壁铸件缸体、缸盖的强度和耐磨性。因此，硅铁孕育剂中铬元素含量的准确测定，对铸造工艺具有十分重要的作用和意义。

目前，硅铁孕育剂中铬的测定已有的方法如下： 

1）卢钟录，符 宁，宋纯智等.高氯酸氧化-亚铁滴定法，实用冶金分析[M].沈阳：辽宁科学出版社，1990. P-348；

2）GB/T 4333.6 硅铁化学分析方法  二苯基碳酰二肼光度法测定铬量；

3）GB/T 24194-2009硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；

4）陈志锦，硅铁中锰铬磷三元素的连续快速测定， 1990年《冶金分析》第10卷第2期；

5）刘秀珍，原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬， 2005年《化学分析计量》第14卷第6期。

这些硅铁中铬的分析方法中有手工化学分析，或电感耦合等离子体原子发射光谱法。手工化学分析干扰元素较多，消除干扰比较麻烦、费时、费力，人为误差较大。电感耦合等离子体原子发射光谱为高端分析仪器，仪器费用昂贵。刘秀珍的“原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬”的方法只适用于含硅量较低的中低合金钢中铬的测定，不能满足硅铁孕育剂这种高硅含量合金中铬的测定。

【发明内容】

为了克服现有测定方法的不足，本发明提供了一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法；通过所述方法得出的结果灵敏度高，稳定性好，测定结果准确度有大幅度提高，操作也相应的方便快捷，能够满足硅铁孕育剂土中铬含量测定的要求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法，采用硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸冒烟赶尽试液中的氟离子，然后加入体积比为（1+1）盐酸溶液，溶解盐类，并转入100mL容量瓶中，采用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节溶液pH值，加入盐酸羟胺还原三价铁离子为二价，采用邻菲罗啉与二价铁离子生成络合物，消除基体中铁离子对火焰原子吸收测定铬的干扰，在适宜的火焰原子吸收工作条件下，测定硅铁孕育剂中铬的含量； 

其步骤如下：

1 、实验条件的确定：

a.样品溶解用酸：浓硝酸、氢氟酸、高氯酸；浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的用量分别为10mL、5mL和5mL；

b. 铁基体干扰的掩蔽剂：所述掩蔽剂是浓度为0.2 %的邻菲罗啉溶液；

c. 采用火焰原子吸收分光光度计，火焰原子吸收分光光度法测定铬的工作条件：灯电流、负高压的确定；乙炔气流量的确定；燃烧器高度的确定；最大吸光度值波长的确定；

2 、分析检测方法

2.1、 样品的溶解：称取硅铁孕育剂样品0.1000g于50mL铂金器皿中,用水润湿样品，加浓硝酸10mL，滴加氢氟酸5mL，把铂金器皿放在垫有石棉网的电炉上加热溶解，待样品溶解完后加入高氯酸5mL，继续加热至冒出浓厚白烟，直至试液近干，取下冷却，加入体积比为（1+1）盐酸溶液10mL，加热溶解盐类；

2.2、 基体铁的掩蔽：将溶解好的试液转入100mL容量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液25mL，加入盐酸羟胺溶液10mL，加入浓度为0.2 %的邻菲罗啉溶液5mL，摇匀后，用水稀释至100mL刻度，再摇匀，该溶液为样品测定铬的待测定液；

2.3、 工作曲线的配制：吸取铬含量为0.10mg/mL的铬标准溶液：0.0mL， 1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL,5.0mL分别置于六个100mL的容量瓶中，加入纯铁打底溶液10mL，加入体积比为（1+1）盐酸溶液10mL，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液25mL，加入盐酸羟胺溶液10mL，加入浓度为0.2 %邻菲罗啉溶液5mL，摇匀后，用水稀释至100mL，再摇匀，这六个容量瓶中含铬量分别为0.0 mg/100mL，0.10mg/100mL，0.20mg/100mL，0.30 mg/100mL，0.40 mg/100mL,0.50mg/100mL。此六瓶溶液为工作曲线待测定液； 

2.4、原子吸收工作条件的确定：