[发明专利]以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法有效
申请号: | 201210140926.1 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102643427A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 李天铎;杨效登;李俊英;张华勇 | 申请(专利权)人: | 山东轻工业学院 |
主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08;B29C33/64 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无水 强碱 催化剂 催化 生产 纯度 甲基 硅油 方法 | ||
1.以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法,其特征是,以低摩尔质量的六甲基二硅氧烷为封头剂,以无水氢氧化四甲铵的甲醇浓溶液为催化剂,催化低摩尔质量的二甲基环硅氧烷开环,制得高纯度二甲基硅油,包括以下步骤:
(1)制备催化剂;
(2)向三口烧瓶中加入低摩尔质量的封头剂、低摩尔质量的二甲基环硅氧烷、催化剂,将三口烧瓶放入60-80oC的油浴中,同时高速搅拌,保温聚合反应4-24小时;
(3)将三口烧瓶中反应物温度升温至120-135oC,分解催化剂,并在0.04-0.09MPa负压力下抽取低沸物0.5-4小时;
(4)将反应物冷却后,得到一定粘度的无色无味透明的二甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法,其特征是,所述催化剂的制备方法为:
(1)在单口烧瓶中以无水甲醇溶解五水合氢氧化四甲铵,同时加入氧化钙,于60-68oC下搅拌回流4-10小时,过滤除去氢氧化钙和过量的氧化钙,得到无水氢氧化四甲铵的甲醇溶液;
(2)在60-70oC,0.06-0.09Mpa负压下,减压蒸馏无水氢氧化四甲铵的甲醇溶液,得到质量分数为40-60%的无水氢氧化四甲铵的甲醇浓溶液。
3.根据权利要求1所述的以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法,其特征是,所述的低摩尔质量的二甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷D4,或二甲基环硅氧烷混合体,如六甲基环三硅氧烷D3、八甲基环四硅氧烷D4、十甲基环五硅氧烷D5和十二甲基环六硅氧烷D6的混合物,简称DMC。
4.根据权利要求1所述的以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法,其特征是,所述的封头剂用量为二甲基硅油总质量的0.05-5%。
5.根据权利要求1所述的以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法,其特征是,所述催化剂用量为二甲基硅油总质量的0.2-0.6 %。
6.根据权利要求2所述的以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法,其特征是,所述氧化钙用量为五水合氢氧化四甲铵摩尔数的4-6倍。
7.根据权利要求1所述的以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法,其特征是,所述保温聚合反应时的温度为65-75oC。
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