[发明专利]一种聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束与水滑石复合发光薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201210141269.2 | 申请日: | 2012-05-08 |
公开(公告)号: | CN102660256A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 陆军;李双德;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/02 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 包裹 羟基 喹啉 配合 胶束 滑石 复合 发光 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束与水滑石复合发光薄膜,其特征在于,该薄膜为绿光发光薄膜,其由两亲性嵌段聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束与水滑石纳米片在三维空间层层交替组装形成,具有明显的层状结构特征,同时根据组装层数的不同,薄膜厚度可在20-9000nm之间均匀调控;所述的两亲性嵌段聚合物为聚(叔-丙烯酸丁酯-co-丙烯酸乙酯-co-甲基丙烯酸)或聚苯乙烯-b-聚丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束与水滑石复合发光薄膜,其特征在于,所述的聚(叔-丙烯酸丁酯-co-丙烯酸乙酯-co-甲基丙烯酸)的CAS号为159666-35-0;聚苯乙烯-b-聚丙烯酸的Mw=8000-14000,Mw/Mn=1.0-1.2,聚合物分子中聚苯乙烯段与聚丙烯酸段的摩尔比为(15∶1)-(1∶2)。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束与水滑石复合发光薄膜的制备方法,其特征在于,其具体操作步骤为:
1)制备层间阴离子为NO3—或者Cl—,层板二价、三价金属阳离子摩尔比M2+/M3+=2.0-4.0的水滑石前体;
2)将步骤1)制备的水滑石前体加入甲酰胺溶剂里进行剥离,加入量为0.5-1.5g/L,搅拌速度为3000-5000转/分,反应12-36小时后离心,弃去沉淀物,得到澄清透明胶体溶液A;
3)制备两亲性嵌段聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束,以下用0.1-0.4mol/L的NaOH溶液调节pH值:
a.制备浓度为0.35-0.55mg/ml的两亲性嵌段聚合物溶液,pH值为7.0-9.0;
b.双(8-羟基喹啉)锌配合物溶解在乙二醇单丁醚或二甲基甲酰胺中,浓度为0.2-1.0mg/ml;
c.按体积比为(1∶38)-(1∶19)将b中溶液在超声状态下缓慢滴加到a中溶液中,调节pH值至7.5-9.5,定义为胶体溶液B;
4)将亲水化处理后带负电荷的石英片、硅片或玻璃片在胶体溶液A中浸泡10-20分钟,用去离子水充分清洗后,放置胶体溶液B中,浸泡10-20分钟并充分清洗,得到一次循环的聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束与水滑石复合发光薄膜;
5)重复步骤4)2-200次,得到多层聚合物包裹双(8-羟基喹啉)锌配合物胶束与水滑石复合发光薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的水滑石前体的层板的二价金属阳离子为Mg2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、或Cu2+,三价金属阳离子为Al3+、Cr3+、Co3+或Fe3+;所述的水滑石前体采用共沉淀法、尿素法、离子交换法或水热合成法制备。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)a中所述的两亲性嵌段聚合物为聚(叔-丙烯酸丁酯-co-丙烯酸乙酯-co-甲基丙烯酸),CAS:159666-35-0,溶剂为去离子水。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)a中所述的两亲性嵌段聚合物为聚苯乙烯-b-聚丙烯酸,Mw8000-14000,Mw/Mn=1.0-1.2,聚合物分子中聚苯乙烯段与聚丙烯酸段的摩尔比为(15∶1)-(1∶2),溶剂为体积比为(1∶10)-(1∶20)的二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶剂。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的亲水化处理方法为:将石英片,硅片或玻璃片在体积比为(1∶1)-(4∶1)的浓H2SO4与20-40wt%H2O2混合溶液中浸泡30-50分钟,然后用去离子水充分清洗至中性。
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