[发明专利]铑粉的一种微波快速溶解方法无效
申请号: | 201210141673.X | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102661890A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 马媛;方卫;李青 | 申请(专利权)人: | 贵研铂业股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650106 云南省昆明市高新技*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 快速 溶解 方法 | ||
1.铑粉的一种微波快速溶解方法,其特征在于依次包含下列步骤:
(1)溶解前处理:将铑粉放入研钵中研磨20~60分钟,至粒度≤150目,并混合均匀;
(2)溶解:称取样品,放入微波消化罐中,加入试剂及量:加入10 mL~15 mL浓HCl、2 mL~5 mL 30%过氧化氢,密闭,微波仪溶解程序条件进行溶解,冷却后开罐观察,如果未溶解完全,补加2 mL~5 mL 30%过氧化氢,密闭,再按微波仪溶解程序条件进行溶解,所述的微波仪溶解程序是:第一步:微波功率为300~1200W,斜坡升温10~30 min,控制压力≤600psi,控制温度在100~150℃,保温5~10min;第二步:微波功率为300~1200W,100%,斜坡升温10~30 min,控制压力≤600psi,控制温度在180~220℃,保温60~120 min。
2.根据权利要求1所述的铑粉的一种微波快速溶解方法,其特征在于:所述的微波仪为美国 CEM公司MARS 240/50微波消解仪。
3.根据权利要求1所述的铑粉的一种微波快速溶解方法,其特征在于:铑粉溶解前处理研磨过程中避免其它元素污染。
4.根据权利要求1所述的铑粉的一种微波快速溶解方法,其特征在于:所述的研钵为玛瑙研钵可或碳化钨研钵。
5.根据权利要求1所述的铑粉的一种微波快速溶解方法,其特征在于:所述的步骤(2)溶解,称取样品的量≤0.15 g,所述的微波消化罐为100 mL的微波消化罐。
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