[发明专利]一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法

权利要求书

1.一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将固定配位聚合物材料加入微量离心管中，再向其中加入N,N-二甲基甲酰胺溶液和水，超声，以得到混合溶液1；其中，所述固定配位聚合物包括Co₃(C₉H₆O₆)·12H₂0、Zn₃(C₈H₈O₄)、Cu(C₉H₆O₆)(C₃H₇NO)、Cu(C₉H₆O₆)(C₃H₇NO)；

（2）超声结束后，取出离心管向所述混合溶液1中加入四乙氧基硅烷和端羟基聚二甲基硅氧烷，继续超声，以得到混合溶液2；

（3）第（2）步骤结束后，再次取出离心管，上下振荡使混合溶液2混合均匀；打开管盖，向其中加入三氟乙酸（TFA）催化剂，盖上盖，上下摇匀，使其充分反应，以得到溶胶液；

（4）用采样管吸取溶胶液，置于离心管的管盖上以此作为基板；打开通风橱使溶胶液陈化；再将陈化后的溶胶液放入培养皿中用封口膜将培养皿密封好，放置待其陈化凝聚，经陈化凝聚完成后得到湿凝胶；

（5）将陈化后得到的湿凝胶放置于冰箱中冷冻，然后取出再放入冷冻干燥机里干燥，以得到膜片；以及

（6）将所述膜片取出后放入烘箱中干燥以使溶剂大部分蒸发，得到固定配位聚合物的干凝胶微萃取膜片。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（1）中固定配位聚合物的重量为1.0~5.0mg、N,N-二甲基甲酰胺体积为70~120μl、水体积的比例为50μl。

3.如权利要求2所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述水为纯水。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述超声的时间为20~40min。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（2）中四乙氧基硅烷与端羟基聚二甲基硅氧烷的体积比为7：1~8:1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（2）中所述超声的时间为60~90min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（3）中加入三氟乙酸的体积是四乙氧基硅烷体积的1/5~1/7，所述反应的时间为5min。

8.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（4）中所述陈化的时间为15~20min；所述放置陈化凝聚的时间为2天。

9.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（5）中所述冷冻的时间为3~6h；所述干燥的时间至少为2。

10.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（6）中放入烘箱中干燥的温度为90~100℃，所述干燥的时间为3~6h。