[发明专利]一种石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法

权利要求书

1.一种石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，包括：在石英纤维布上涂覆防护涂层，在涂覆有防护涂层的石英纤维布上再涂覆磷酸铬铝基材料，其特征是所述在石英纤维布上涂覆防护涂层包括下列步骤：

a、配制第一层涂液：以重量份计，其中有机硅树脂和溶胶以实际固体物含量计，按有机硅树脂87～95份、正硅酸乙酯2～5份、氧化铝溶胶2.5～6.5份、氧化硅溶胶1～3份、氧化铬溶胶0.5～1份、氧化锆溶胶0.1～0.2份、硅烷偶联剂0.1～0.3份的配比取各组分混合，即制得第一层涂液；

b、配制第二层涂液：以重量份数计，其中有机硅树脂和溶胶以实际固体物含量计，按有机硅树脂3～12、正硅酸乙酯0.1～0.4份、氧化铝溶胶54～58份、氧化硅溶胶22～25份、氧化铬溶胶7～9份、氧化锆溶胶1.5～2份、硅烷偶联剂2.5～3份的配比取各组分混合，即制得第二层涂液；

c、涂覆两层涂液：在室温下，将所述石英纤维布置于第一层涂液中进行浸渍后提拉1次，待涂膜室温表干后，再在第一层涂液中进行浸渍后提拉1次，待涂膜室温表干后，再置于第二层涂液中进行浸渍提拉1次，将涂覆有涂液的石英纤维布室温表干；

d、预固化：将表干的涂覆有涂液的石英纤维布在80～110℃温度下放置4～6h，进行预固化；

e、固化：将预固化后的涂覆有涂液的石英纤维布在130～170℃温度下固化5～8h，即制得有防护涂层的石英纤维布。

2.按权利要求1所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是：步骤a和步骤b中所述的有机硅树脂为甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂中的一种或两种的混合物。

3.按权利要求1所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是：步骤a和步骤b中所述的氧化铝溶胶，具体制备过程如下：

以重量份计，取25～32份九水合硝酸铝溶解于35～45份蒸馏水中，配成硝酸铝溶液；取30～40份蒸馏水稀释30～36份质量百分比浓度为28%的氨水溶液，配成氨水稀释溶液；将氨水稀释溶液在30℃～40℃下滴加到硝酸铝溶液中，滴加完后搅拌反应2～4小时，再升温至80～90℃，回流7～10小时，即制得氧化铝溶胶。

4.按权利要求1所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是：步骤a和步骤b中所述氧化硅溶胶，具体制备过程如下：

以重量份计，取6～11份正硅酸乙酯溶解于10～18份无水乙醇中，配成正硅酸乙酯醇溶液；取5～10份质量百分比浓度为36%-38%的盐酸，用60～80份蒸馏水稀释，配成盐酸稀释溶液；将盐酸稀释溶液在30℃～40℃下滴加到正硅酸乙酯醇溶液中，滴加完后升温至60～80℃，回流5～8小时，即得氧化硅溶胶。

5.按权利要求1所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是：步骤a和步骤b中所述的氧化铬溶胶，具体制备过程如下：

以重量份计，取25～32份硝酸铬溶解于25～35份蒸馏水中，配成硝酸铬溶液；取15～25份蒸馏水稀释15～25份质量百分比浓度为28%的氨水溶液，配成氨水稀释溶液；将氨水稀释溶液在30℃～40℃下滴加到硝酸铬溶液中，滴加完后升温至80～90℃，回流5～8小时，即得氧化铬溶胶。

6.按权利要求1所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是：步骤a和步骤b中所述的氧化锆溶胶，具体制备过程如下：

以重量份计，取5～10份氯氧化锆溶解于40～50份蒸馏水中，配成氯氧化锆溶液；取1～3份草酸溶解于40～50份蒸馏水中，配成草酸溶液；将草酸溶液在50℃～70℃下滴加到氯氧化锆溶液中，滴加完后反应0.5～1小时；再升温至70～90℃，回流4～8小时，即得氧化锆溶胶。

7.按权利要求1所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是：步骤a和步骤b中所述的硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、以及环氧改性有机硅树脂中的一种。

8.按权利要求3、4、5或6所述石英纤维增强磷酸铬铝透波材料的制备方法，其特征是：所述蒸馏水替换为去离子水。