[发明专利]三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法有效
| 申请号： | 201210144037.2 | 申请日： | 2012-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN102642840A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 胡道道;宋少飞;李伟;亓文娟;陈晶 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三维 结构 二氧化硅 球形 微粒 制备 方法 | ||
1.三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：
（1）配制(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液
按常规方法配制浓度为0.42mol/L的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液；
（2）配制草酸乙醇溶液
按常规方法配制浓度为0.21mol/L的草酸乙醇溶液；
（3）制备(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐
将步骤（2）制备的浓度为0.21mol/L的草酸乙醇溶液搅拌滴加到步骤（1）制备的浓度为0.42mol/L的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液中，草酸与(3-氨丙基)三乙氧基硅烷的摩尔比为1：1～2.5，继续搅拌10分钟，沉淀物用乙醇离心洗涤3～4次，常温干燥，制备成(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐。
（4）制备有机无机复合二氧化硅球形微粒
将乙醇置于三口烧瓶中，加入步骤（3）制备的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐，40～70℃水浴加热，N2气氛中380转/分钟搅拌30分钟，加入二次水，(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐与乙醇、二次水的摩尔比为1：166：3～9，调pH至5～11，搅拌反应20～24小时，反应产物用乙醇离心洗涤2～3次，室温干燥，得到有机无机复合二氧化硅球形微粒；
（5）制备三维片层结构的二氧化硅球形微粒
将步骤（4）制备的有机无机复合二氧化硅球形微粒置于坩锅中，放入马弗炉于700～760℃焙烧4～6小时，随炉自然冷却，制备成三维片层结构的二氧化硅球形微粒。
2.按照权利要求1所述的三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法，其特征在于：在制备(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐步骤（3）中，将步骤（2）制备的草酸乙醇溶液搅拌滴加到步骤（1）制备的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷乙醇溶液中，草酸与(3-氨丙基)三乙氧基硅烷的摩尔比为1：2，继续搅拌10分钟，沉淀物用乙醇离心洗涤3～4次，制备成(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐。
3.按照权利要求1所述的三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法，其特征在于：在制备有机无机复合二氧化硅球形微粒步骤（4）中，将乙醇置于三口烧瓶中，加入步骤（3）制备的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐，60℃水浴加热，N2气氛中380转/分钟搅拌30分钟，加入二次水，(3-氨丙基)三乙氧基硅烷草酸胺盐与乙醇、二次水的摩尔比为1：166：7，调pH至9，搅拌反应20～24小时，反应产物用乙醇离心洗涤2～3次，室温干燥，得到有机无机复合二氧化硅球形微粒。
4.按照权利要求1所述的三维片层结构的二氧化硅球形微粒的制备方法，其特征在于：在制备三维片层结构的二氧化硅球形微粒步骤（5）中，将步骤（4）制备的有机无机复合二氧化硅球形微粒置于坩锅中，放入马弗炉于740℃焙烧5小时，随炉自然冷却，制备成三维片层结构的二氧化硅球形微粒。
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