[发明专利]一种表面改性石墨烯聚合物基压阻复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于聚合物基压阻复合材料领域，具体涉及一种以表面改性石墨烯为导电填料的压阻复合材料及其制备方法。

背景技术                                                                             

聚合物基压阻复合材料具有柔韧性好、压阻敏感度大，成本低等优点从而克服传统的金属和硅半导体的脆性大，不易弯曲，成本高等缺点。随着电子器件向柔性化方向发展，具有柔性的传感器材料得到了广泛的关注，聚合物基全有机压阻复合材料是一种理想的应力应变传感器的替代材料。

对于传统的聚合物基压阻复合材料而言，主要问题在于以炭黑为填料的压阻复合材料具有低敏感度，高填充量，重复性不佳的问题。而以碳纳米管为填料的压阻复合材料虽然具有较高的压阻敏感度以及较低的填充量，但是这种优异的压阻特性很难在循环测试中得到理想的重复。而对于影响压阻复合材料的结构因素主要为填料与基体之间的界面结合程度。当填料表面与聚合物基体可以产生较强的界面结合的时候，施加在聚合物基体的外界应力可以及时的传递到填料上，从而引起导电填料的有效位移，进而引起体系内导电网络的重构。因此我们将石墨烯表面进行烷基化改性，从而期待其与硅橡胶之间形成结合更为紧密的结合，进而有利于复合材料压阻性能的发挥。

近几年石墨烯作为一个新型的二维纳米材料引起了物理，化学，生物领域多方面的研究兴趣。随着氧化石墨法制备石墨烯工艺的成熟，以廉价石墨为原料的氧化石墨得以宏量制备。如果预先对氧化石墨烯表面进行烷基化改性使其可以分散在非极性溶剂二甲苯中，然后在采取溶液共混法将硅橡胶与其进行共混，就有望制备出具有低渗流阈值的廉价导电石墨烯/聚合物压阻复合材料。

 

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单的制备具备优异压阻重复性的表面改性石墨烯/硅橡胶压阻复合材料。

本发明的技术方案是：一种表面改性石墨烯为导电填料的聚合物基压阻复合材料，该复合材料包括占总体积百分分数为0.96—1.43%的导电填料，其余为聚合物基体；其中，所用聚合物基体为端羟基的室温硫化硅橡胶;

所述导电填料十八胺接枝改性的表面改性石墨烯。

本发明的另一目的提供上述表面改性石墨烯为导电填料的聚合物基压阻复合材料及其制备方法，包括以下步骤：

1）         石墨烯表面改性：

1.1称取一定量的氧化石墨分散在水中，并用氨水将PH值调节至8，通过超声处理得到浓度为2.5 mg/mL的氧化石墨烯分散液，备用；

1.2将浓度为5.0 mg/mL的十八胺的乙醇溶液与氧化石墨烯分散液按照体积比为1:2的混合，并在90 ℃下加热回流反应20h，接着将水合肼加入混合液中，并继续在90 ℃下加热反应4h，得到表面烷基化改性石墨烯，其中，所述水合肼加入量与氧化石墨比例为1mL：1g；

2）复合材料制备：将步骤1制备得到的表面烷基化改性石墨烯与二甲苯溶液按照1mg:1ml的比例混合，进行超声处理2小时，得到浓度为1 mg/mL的石墨烯稳定分散液，再将2 g硅橡胶溶解在10 mL二甲苯溶剂制备成浓度为0.2 g/mL硅橡胶分散液加入到所述石墨烯稳定分散液，混合后挥发溶剂，得到干燥的复合物；

3）室温固化成型：将7份正硅酸乙酯加入步骤1得到的干燥后的复合物中搅拌均匀，然后将其放入模具并在室温下以15 MPa压力固化12小时，成型后制备成直径为11.2 mm厚度为1.15 mm圆片状表面烷基化改性石墨烯/硅橡胶复合材料样品。

将所得到的圆片状表面烷基化改性石墨烯/硅橡胶复合材料样品，通过Keithley 6517B高阻计在测试电压为100V条件下对样品体压阻测试。压阻循环测试系统为实验室自制，其主要包括岛津拉伸机与Keithley 6517B的联用，并用LabVIEW程序将二者的数据同步输入电脑。

本发明具有以下优异效果：

1）表面改性石墨烯工艺为一锅法，其工艺过程易操作，可大规模制备改性石墨烯。由于表面接枝十八胺改性可以有效降低石墨烯表面能，得到的改性石墨烯一方面可以较高浓度分散在非极性有机溶剂二甲苯中，另一方面也提高了其与硅橡胶的相容性，进一步有助于石墨烯在硅橡胶基体中的均匀分散，成功解决了传统工艺不能将石墨烯分散在硅橡胶聚合物基体之中的问题，制备出了导电性能优异，压阻特性良好的压阻复合材料。