[发明专利]一种制备2-(2,4-二氯苯胺基)-6-三氟甲基嘧啶酚的方法有效

专利信息
申请号: 201210144758.3 申请日: 2012-05-10
公开(公告)号: CN103387546A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 周银平;吴公信;刘长令;白丽萍;刘淑杰;李慧超;梁敏 申请(专利权)人: 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
主分类号: C07D239/47 分类号: C07D239/47
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 周秀梅;何薇
地址: 100031 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氯苯 胺基 甲基 嘧啶 方法
【权利要求书】:

1.一种制备2-(2,4-二氯苯胺基)-6-三氟甲基嘧啶酚的方法,反应式如下:

其特征在于包括以下反应步骤:

1)在室温下将2,4-二氯苯胺、无机酸混合升至50℃-100℃,滴加单氰胺,滴加完毕保温反应2-20小时,反应完毕后降温至40℃,加入20%的碳酸钠水溶液,搅拌、继续降温至10℃后析出固体,过滤、干燥得中间体取代胍盐,2,4-二氯苯胺与单氰胺的摩尔比为1:1.5-4,2,4-二氯苯胺与碳酸钠的摩尔比为1:0.5-0.8,2,4-二氯苯胺与无机酸的摩尔比为1:1-1.2;

2)将干燥的取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯加入到反应溶剂中,升温至65℃-145℃反应,反应完毕后加水,过滤、干燥得中间体取代嘧啶酚,取代胍盐与反应溶剂的摩尔比为1:10-30;取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1-3。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的第1)步骤反应中所用的无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸或磷酸;反应温度为50℃-80℃;保温反应时间为4-8小时;2,4-二氯苯胺与单氰胺的摩尔比为1:1.5-2;2,4-二氯苯胺与碳酸钠的摩尔比为1:0.6-0.8。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:第1)步骤中反应所用的无机酸选自盐酸或硝酸。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第2)步骤反应溶剂选自苯、甲苯、二甲苯或氯苯;反应温度为溶剂回流温度;取代胍盐与反应溶剂的摩尔比为1:15-20;取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1.05-1.2。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:第2)步骤反应中,先将取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯及溶剂同时加入反应体系,再升温至回流反应,反应过程中不脱除生成的水。

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