[发明专利]聚苯乙烯引发剂的制备方法无效
申请号: | 201210144775.7 | 申请日: | 2012-05-11 |
公开(公告)号: | CN103387527A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 刘振江 | 申请(专利权)人: | 天津市汉沽高分子化工助剂有限公司 |
主分类号: | C07C409/34 | 分类号: | C07C409/34;C07C407/00;C08F12/08;C08F4/34 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300480 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 引发 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,尤其是一种聚苯乙烯引发剂的制备方法。
背景技术
目前在合成聚苯乙烯引发剂过氧化二苯甲酰过程中,需要将原料苯甲酰氯溶于乙醚中。乙醚为极易挥发、有毒、易燃易爆的危险化学品,很容易造成合成过程中燃烧、爆炸和工人中毒。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种聚苯乙烯引发剂的制备方法,该方法简单、方便操作、成本低廉、安全性强。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种聚苯乙烯引发剂的制备方法,其步骤:将苯甲酰氯溶解于正庚烷中形成混合液A,在恒温-10-0℃的条件下将浓度为35%双氧水用滴液滤斗滴加入混合液A中并搅拌反应结束后得到混合液B,将浓度为5%的氢氧化钠水溶液在20分钟内滴加到混合液B中,反应结束后过滤水洗后凉干,得白色粉状产品,将白色粉状产品经丙酮/水双重体系重结晶后得到聚苯乙烯引发剂成品。
而且,所述的苯甲酰氯与正庚烷的体积比为1:2。
本发明的优点和有益效果为:
1、本聚苯乙烯引发剂的制备方法其步骤:将苯甲酰氯溶解于正庚烷中形成混合液A,在恒温-10-0℃的条件下将浓度为35%双氧水用滴液滤斗滴加入混合液A中并搅拌反应结束后得到混合液B,将浓度为5%的氢氧化钠水溶液在20分钟内滴加到混合液B中,反应结束后过滤水洗后凉干,得白色粉状产品,将白色粉状产品经丙酮/水双重体系重结晶后得到聚苯乙烯引发剂成品,该方法简单、方便操作、成本低廉、安全性强。
2、本聚苯乙烯引发剂的制备方法采用正庚烷替代乙醚,正庚烷不易挥发,无毒,不属于危险化学品,因此可以极大提高生产工艺的安全性和环保性,同时大大降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
一种聚苯乙烯引发剂的制备方法,其步骤:将3.5mL苯甲酰氯溶解于7mL正庚烷中形成混合液A,在恒温-5℃的条件下将浓度为35%双氧水用滴液滤斗滴加入混合液A中并搅拌反应结束后得到混合液B,将浓度为5%的氢氧化钠水溶液在20分钟内滴加到混合液B中,反应结束后过滤水洗后凉干,得白色粉状产品,将白色粉状产品经丙酮/水双重体系重结晶后得到聚苯乙烯引发剂成品。本发明产率>95%(以苯甲酰氯计),纯度为99%。
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