[发明专利]一种纯化五味子醇甲的新方法

权利要求书

1.一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：

(1)微波逆流提取：

五味子粉碎至40-60目，加入60-75％乙醇溶液，在400～600W，时间10～30min，8～12倍料液比条件下微波逆流提取，正向进料，反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油。

(2)大孔树脂吸附：

回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-1 5∶1。

(3)纯水洗脱：

在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉五味子水溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质；

(4)乙醇洗脱：

再用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测(以五味子醇甲为对照品对照)；

(5)得五味子醇甲粗提物：

收集乙醇洗脱液浓缩，回收乙醇，减压干燥，得到含量为65％以上五味子醇甲半成品粗粉；

(6)硅胶柱层析：

将所得五味子醇甲粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以98～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；

(7)重结晶：

将所收集的五味子醇甲洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末。加适量醋酸乙酯完全溶解后加热，边震荡边滴加石油醚至浑浊，放置过夜即可得到五味子醇甲晶体，再反复重结品两次，得到高纯度五味子醇甲，其含量在98％以上。

2.根据权利要求1所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，五味子粉碎后过40～60目筛，乙醇浓度为60-75％，

3.根据权利要求2所述利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，微波处理功率400～600W，时间10～30min，8～12倍料液比。

4.根据权利要求3所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，大孔树脂型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1。

5.根据权利要求4所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，蒸馏水洗脱流速为1BV/h，洗脱体积为3-5BV。

6.根据权利要求5所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，洗脱乙醇浓度为40％-95％、流速为1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV。

7.根据权利要求6所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，上硅胶柱层析前，五味子醇甲粗粉溶于醋酸乙酯，烘干过60-80目筛，上工业级柱200-300目。

8.根据权利要求7所述的利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，洗脱溶剂为氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液中的一种，洗脱比例为95～85∶2，薄层色谱法跟踪检测。