[发明专利]一种纯化蓝莓中花青素的方法有效
申请号: | 201210144875.X | 申请日: | 2012-05-06 |
公开(公告)号: | CN102731462A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 姚德坤;姚德利;张亚红;万莉 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 165000 黑龙江省加*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 蓝莓 花青素 方法 | ||
1.本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将蓝莓破碎,分别用50%、60%和70%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;微波功率在300~600W,频率3 000~10000MHz,萃取时间100~140min,萃取温度为60~70℃,萃取两次;
(2)将萃取液离心过滤,过滤温度控制在30-45℃,收集过滤液;
(3)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃挥去乙醇;
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型树脂中的一种,吸附为静态吸附或动态吸附,用水冲至PH值在6.0~7.0之间。
(5)用60%~70%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,乙醇用量为树脂体积的4倍,用薄层色谱法跟踪检测,收集蓝莓花青素各阶段洗脱液;
(6)洗脱液压力在-0.070~0.095Mpa,温度50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到蓝莓花青素浓缩液,其比重在1.1~1.21之间。
(7)浓缩液在70~85℃进行真空干燥,得花青素成品,水分控制在5%以下,其含量在25%以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,蓝莓破碎后过分别与50%、60%和70%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动。
3.根据权利要求2所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,微波功率在300~600W,频率3000~10000MHz,萃取时间100~140min,萃取温度为60~70℃,萃取两次。
4.根据权利要求3所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其特征是:在所属的步骤(2)中,过滤温度控制在30-45℃。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法,其特征是:在所属的步骤(3)中,减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50-60℃
6.根据权利要求5所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其特征是:在所属的步骤(4)中,大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型树脂中的一种,吸附为静态吸附或动态吸附,用水冲至PH值在6.0~7.0之间。
7.根据权利要求6所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其特征是:在所属的步骤(5)中,用60%~70%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,乙醇用量为树脂体积的4倍,用薄层色谱法跟踪检测,收集蓝莓花青素各阶段洗脱液。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其特征是:在所属的步骤(6)中,洗脱液压力为-0.070~0.095Mpa,温度为50~60℃。
9.根据权利要求8所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其特征是:在所属的步骤(7)中,浓缩液在70~85℃进行真空干燥。
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