[发明专利]一种纯化黑加仑中花青素的方法

权利要求书

1.本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其步骤包括：

(1)将黑加仑破碎，分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在40～45℃，提取2～3小时，过滤。

(2)滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。

(3)将过滤液离心分离，温度控制在30-45℃，收集过滤液。

(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃。

(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。

(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。

(7)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。

(8)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12。

(9)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。

2.根据权利要求1所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，黑加仑破碎后过分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7。

3.根据权利要求2所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取温度在40～45℃，提取2～3小时。

4.根据权利要求3所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。

5.根据权利要求4所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，过滤液离心分离，温度控制在30-45℃。

6.根据权利要求5所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0 2Mpa，温度控制在50～60℃。

7.根据权利要求6所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。

8.根据权利要求7所述的利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，在常温常压下，以1BV/h流速，蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV。

9.根据权利要求8所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。

10.根据权利要求9所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(8)中，洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12。

11.根据权利要求10所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(9)中，浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品。