[发明专利]一种从白柳皮中提取水杨甙的方法

权利要求书

1.一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其步骤如下：

(1)将白柳枝皮粉碎成1～2cm小段，拌入生石灰，其质量比为1∶8、1∶10和1∶12，放置10min。

(2)拌好的原料加入浓度为80％～95％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为200～100W，萃取时间20～40min，萃取温度为40～60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。

(3)经超声波萃取后的原料，回流提取1～2小时，提取三次，过滤，合并提取液。

(4)对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。

(5)将浓缩液加入4～6倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在4.0～5.0之间，上去孔吸附树脂。

(6)调节后的过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为60％-80％的乙醇进行解析，收集解析液，解析液在-0.070～0 095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。

(7)水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为80％～90％，其料液比为1∶6、1∶8和1∶10，浓缩至原体积的1/5，放置后得到粗结晶。

(8)用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶6、1∶8和1∶10，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在95％以上。

2.根据权利要求1所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，拌入生石灰，其质量比为1∶8、1∶10和1∶12，放置10min。

3.根据权利要求2所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，原料加入浓度为80％～95％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为200～400W，萃取时间20～10min，萃取温度为40～60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。

4.根据权利要求3所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，经超声波萃取后的原料，回流提取1～2小时，提取三次。

5.根据权利要求4所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。

6.根据权利要求5所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，将浓缩液加入4～6倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在4.0～5.0之间，上大孔吸附树脂。

7.根据权利要求6所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为60％-80％的乙醇进行解析，收集解析液。

8.根据权利要求7所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，解析液在-0.070～0.095Mpa，50～80℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。

9.根据权利要求8所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为80％～90％，其料液比为1∶6、1∶8和1∶10，浓缩至原体积的1/5，放置后得到粗结晶。

10.根据权利要求9所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(8)中，用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶6、1∶8和1∶10，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在95％以上。