[发明专利]一种从金莲花中提取科罗索酸的方法有效

专利信息
申请号: 201210144912.7 申请日: 2012-05-06
公开(公告)号: CN102731606A 公开(公告)日: 2012-10-17
发明(设计)人: 姚德坤;姚德利;张亚红;万莉 申请(专利权)人: 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 165000 黑龙江省加*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 金莲花 提取 罗索 方法
【权利要求书】:

1.一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗素酸的方法,其步骤如下:

一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其步骤如下:

(1)将金莲花粉碎,分别与浓度为50%、60%和70%的乙醇混合,其料液比为1∶6、1∶和1∶10,经微波萃取2次,微波功率为200~600W,频率4000~10000MHz,萃取时间60~80s之间,萃取温度为60~70℃;经板框过滤,合并提取液。

(2)对提取液进行进行减压浓缩,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃,浓缩至无醇。

(3)将浓缩液离心分离,温度控制在30~50℃。

(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解,得到混合液,过滤,得到过滤液,合并浓缩液和滤液。

(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂,用水冲至PH值在6.0~7.0之间,然后用浓度为80%-90%的乙醇进行解析,乙醇用量为树脂体积的3倍,收集解析液,解析液压力-0.070~0.095Mpa,50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到科罗索酸浓缩液,其比重在1.1~1.21之间。

(6)科罗索酸浓缩液在70~85℃之间进行真空干燥,得含量为10%的科罗索酸半成品。

(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解,其料液比为1∶4、1∶6和1∶8,用稀盐酸调节PH值在4.0~6.0之间,浓缩至原体积的1/5,静置结晶得到科罗索酸粗品;再经重结晶,如此反复两次,得到科罗索酸成品,其纯度在95%以上。

2.根据权利要求1所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,金莲花分别与浓度为50%、60%和70%的乙醇混合,其料液比为1.6、1∶8和1∶10,经微波萃取2次。

3.根据权利要求2所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,微波功率为200~600W,频率4000~10000MHz。

4.根据权利要求3所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(1)中,萃取时间60~80s之间,萃取温度为60~70℃。

5.根据权利要求4所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(2)中,对提取液进行进行减压浓缩,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃,浓缩至无醇。

6.根据权利要求5所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(3)中,将浓缩液离心分离,温度控制在30~50℃。

7.根据权利要求6所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(5)中,采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂,用水冲至PH值在6.0~7.0之间,然后用浓度为80%-90%的乙醇进行解析,乙醇用量为树脂体积的3倍,收集解析液。

8.根据权利要求7所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(5)中,解析液在-0.070~0.095Mpa,50~60℃条件下,经减压回收部分乙醇,得到科罗索酸浓缩液,其比重在1.1~1.21之间。

9.根据权利要求8所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的力法,其特征是:在所属的步骤(6)中,科罗索酸浓缩液在,70~85℃之间进行喷雾干燥,得含量为40%的科罗索酸半成品。

10.根据权利要求9所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(7)中,科罗索酸浓缩液经甲醇溶解,其料液比为1∶4、1∶6和1∶8,调节PH值在,4.0~6.0之间。

11.根据权利要求10所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法,其特征是:在所属的步骤(7)中,科罗索酸浓缩液经甲醇溶解,浓缩至原体积的1/5,静置结晶,得到科罗索酸粗品,再经重结晶,得到科罗索酸成品,其纯度在95%以上。

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