[发明专利]生产颗粒材料的方法和反应器

说明书

技术领域

本发明涉及颗粒材料生产技术，尤其涉及一种生产颗粒材料的方法和反应器。

背景技术

和氧化硅等化合物的需求量越来越大的同时，对其性能的要求也越来越苛刻：颗粒材料要满足较高的纯度要求；且颗粒度均匀、适中；颗粒材料的生产成本不宜过高，以满足大规模连续生产的需要。

目前生产颗粒材料的首选反应器是流化床反应器，采用选定的原料气体（能够在高温下得以分解，或发生还原、氧化、氮化等反应、且化学组成中含有目标材料元素的气体）在反应器中实施热分解或还原、氧化或氮化等过程，使原料气体中的目标元素单质在颗粒种子（事先在反应器中形成床层，并在反应过程中补充）表面不断沉积，达到所设定的颗粒尺寸后加以收集，成为所需要的颗粒材料。

化学反应过程包括：将含有目标材料的化合物通过分解、还原、氧化、氮化的方法得到目标材料是可逆反应。常见的化学反应实例包括但不限于：

1、分解反应：

硅烷分解成多晶硅：SiH₄---Si+H₂

碳氢化合物分解生成碳：C_xH_y---C+H₂

以及水泥生料分解和烧结

2、还原反应：

三氯氢硅氢还原成多晶：SiHCl₃+H₂---Si+HCl+SiCl₄

四氯化钛锌还原生成钛：TiCl₄+Zn---Ti+ZnCl₂

3、氧化合成：SiCl₄+H₂+O₂---SiO₂+HCl

4、氮化合成：SiCl₄+NH₃--SiN+HCl

5、炭化制碳化硅：SiHCl（CH₃)₂+C₃H₈---SIC+H₂+HCl

物理反应过程包括：冷凝结晶，蒸发制粒，粉浆制粒和颗粒包覆层等。

至于所用原料气体，可以是利用目标材料所对应的单质元素通过化学方法制备得到，并且通过一系列物理和化学手段纯化成为纯度较高的原料气体，属于原料气体的生产领域，本发明所关注的是利用这些原料气体经有效的工艺过程和控制条件，为高纯颗粒材料的产业化生产提供科学有效的实施技术。

目前采用的流化床工艺生产颗粒材料至少存在以下缺点：

1、传统的流化床反应器反应腔体中有大量自由空间，原料气体自身分解产生大量粉尘，减少了原料利用率，增加了成本；

2、传统流化床生产颗粒材料时利用原料气体来悬浮固体颗粒，耗气量大，气体循环量大，效率较低，特别是制备高密度大颗粒产品，反应器腔体内容积率低，导致相对操作空间小；

3、颗粒材料种子长大的同时，也导致颗粒之间容易发生粘结在腔体内形成团聚，影响了产物的收集，只能中断生产进行必须的处理；

4、原料气体送入反应器腔体后，需要通过所设置的气体分布器，以使原料气在反应腔内尽可能充分反应而提高原料气体利用率和颗粒产物的收率，由于原料气体在反应器腔体内随时分解，导致进气口和气体分布器的进气端由于颗粒沉积而形成堵塞，需要定时清理，不仅降低了产品收率，也难以满足连续化生产的需要。

发明内容

本发明提供了一种生产颗粒材料的方法，用以解决现有技术中的缺陷，实现高效节能、长期稳定、安全可靠的生产颗粒材料。

本发明提供的一种生产颗粒材料的方法，包括如下步骤：

向反应器腔体内加入颗粒材料种子，形成颗粒材料床层，使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子密集分布，填充率为20％以上；所述填充率为颗粒材料种子体积占反应器腔体的比率；

使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态，并加热所述颗粒材料床层，使所述颗粒材料床层达到反应所需的温度；例如，对于多晶硅生产需加热到100℃-3000℃，视具体反应而定；

自原料气体入口通入辅助气体和原料气体，并使反应尾气从尾气出口排出；

从反应器上端的原料气体入口补充颗粒材料种子维持颗粒材料床层的动态平衡；

对生产得到的颗粒材料初品进行表面处理，并收取颗粒材料成品；