[发明专利]热分析法检测珍珠粉质量的方法及其应用

权利要求书

1.一种珍珠粉的质量检测方法，其特征在于，采用DSC/TGA分析待测样品，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中的有机质含量为3.5-5.0wt.%，优选所述的珍珠粉选自珍珠粗粉、珍珠细粉、珍珠超细粉的任一种。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法，所述珍珠粗粉中的有机质含量为4.3-5.0wt.％；优选所述珍珠细粉中的有机质含量为4.0-4.3wt.％；优选珍珠超细粉中的有机质含量为3.5-4.0wt.％；优选珍珠母粉中的有机质含量为2.5-4.0wt.％。

3.根据权利要求1-2任一项所述的质量检测方法，所述DSC/TGA检测方法包括下述步骤：

a)将热重分析仪(DSC/TGA)开机预热30分钟，接通空气；

b)天平读数稳定后归零，打开炉子取下装样，用α-Al₂O₃坩埚裝入10-15mg待测样品放回，关上炉子；

c)待天平读数稳定后，以5℃/min-20℃/min（优选为10℃/min-15℃/min）的速率升温至700℃-900℃（优选为800℃），测定TG/DTA曲线和数据，即得。

4.一种珍珠粉的质量检测方法，其特征在于，1）采用XRD衍射分析法检测待测样品，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中的方解石相含量≤4.0wt.％，文石相含量≥96.0wt.％；和/或

2）采用DSC/TGA分析法检测待测样品，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中的有机质含量为3.5-5.0wt.%。

5.根据权利要求4所述的质量检测方法，所述珍珠粉中文石物相的晶系为正交，空间群为p m c n，晶胞参数为a：b：c：Z=4，D(calc)=2.92。

6.根据权利要求4所述的质量检测方法，所述珍珠粉中方解石相的晶系为三方，空间群为R-3C H，晶胞参数为Z=6，D=2.73。

7.根据权利要求4-6任一项所述的质量检测方法，所述XRD衍射法的测试条件为，CuK_arf辐射，DS/SS：1°RS 0.2mm，衍射线束石墨单色器除去K_bata辐射，功率不低于1.6千瓦，阶梯扫描方式采集衍射数据，即得。

8.根据权利要求4-7任一项所述的质量检测方法，XRD衍射法中待测样品的制备方法包括下述方法的任一种或其组合：

1）直接按粉末衍射样品制备方法，将待测样品粉末压在XRD衍射仪的样品架上，再将其置入衍射仪检测并收集实验数据；和/或

2）准确测定织构系数样品，先将粉末状样品制成1％悬浮液，用滴管滴在平板状样品板上，凉干后置入XRD衍射仪检测并采集实验数据。

9.一种珍珠粉的质量检测方法，其特征在于，1）采用DSC/TGA分析法检测待测样品，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中的有机质含量为3.5-5.0wt.%；和/或

2）将待测样品加热至200℃-450℃之间的任一温度后,保温5-10分钟，待其降至室温后，取出待测样品，采用XRD衍射分析法检测其中的方解石相含量，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中的方解石含量≤15.0wt.％，优选珍珠粉中的方解石含量≤10.0wt.％，更优选珍珠粉中的方解石含量为1.0wt.％-9.0wt.％；优选珍珠母粉中的方解石含量为18.0wt.％-60.0wt.％；优选珍珠层粉中的方解石含量为15.0wt.％-45.0wt.％；优选混合粉中的方解石含量为10.0wt.％-25.0wt.％。

10.根据权利要求9所述的质量检测方法，XRD衍射法中检测待测样品热相变的分析条件为，以50℃-150℃/min（优选为100℃/min）的速率加热至200℃-450℃中的任一温度或多个任一温度后，保温5-10分钟，再以50℃-150℃/min（优选为100℃/min）的速率降至常温，在15-70度2θ范围采集和分析待测样品中的方解石相含量。