[发明专利]一种光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法。

背景技术

光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶为新型受阻胺类光稳定剂，可延长各式塑胶及涂料在户外照射的使用时间。在使用、加工过程中，不会与高分子产生气味，也不会影响材质原有的色彩。也可以作为光稳定剂的中间体，可以合成大分子量的含受阻胺结构的化合物。4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，为了防止紫外光的破坏作用，用光稳定剂来解决阳光暴露下的降解问题。对大多数易光致降解的聚合物来说，受阻胺类光稳定剂是一种高效的稳定剂。由于光稳定剂的再生特点和典型性的低分子量的稳定剂特点，使得受阻胺类稳定剂能够具有相当长时间的热和光稳定性，可用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等塑料制品，其光稳定效果优良。其分子式为C₁₃H₂₅NO₂，分子量：227.38，分子结构式：

由于采用的原料4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶微溶于水，分子中含有双键易发生氧化反应。光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的合成方法是在催化剂和溶剂的存在下4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶与氧化剂进行双键氧化反应，合成4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品收率高的光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法，本方法采用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化剂为原料，在催化剂和溶剂的存在下4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶与氧化剂进行氧化反应，反应结束后，过滤，降温至8-10℃，结晶，过滤，粗品用无水乙醇进行重结晶，即可得到光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。所述的氧化剂为氧气或臭氧，优选氧气；所述的催化剂为醋酸钯或醋酸钴或醋酸锰，优选醋酸钯；所述的溶剂为醋酸或丙酸，优选醋酸；所述氧化反应温度为85-110℃，氧化反应时间为8-15h。。

4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化剂、催化剂、溶剂、无水乙醇的用量比例按质量计为：4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶:氧化剂:催化剂:溶剂:无水乙醇=1:0.38-1.25:0.05-0.25:1.90-3.32:2.03-4.05。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化剂为原料合成光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，达到95%以上，能耗少，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，下列实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

一种光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法，本方法采用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化剂为原料，在催化剂和溶剂的存在下4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶与氧化剂进行氧化反应，反应结束后，过滤，降温至8-10℃，结晶，过滤，过滤后的粗品用无水乙醇进行重结晶，即可得到光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。所述的氧化剂为氧气或臭氧，优选氧气；所述的催化剂为醋酸钯或醋酸钴或醋酸锰，优选醋酸钯；所述的溶剂为醋酸或丙酸，优选醋酸；所述氧化反应温度为85-110℃，氧化反应时间为8-15h，其中，4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化剂、催化剂、溶剂、无水乙醇的用量比例按质量计为：4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶:氧化剂:催化剂:溶剂:无水乙醇=1:0.38-1.25:0.05-0.25:1.90-3.32:2.03-4.05。

实施例1：