[发明专利]制备颗粒材料的反应器和方法

说明书

技术领域

本发明涉及颗粒材料制备技术，尤其涉及一种制备颗粒材料的反应器和方法。

背景技术

现代工业生产工艺中对颗粒材料如：硅、镍和钛等单质；氮化硅、碳化硅和氧化硅等化合物的需求量越来越大的同时，对其性能的要求也越来越苛刻：颗粒材料要满足较高的纯度要求；且颗粒度均匀、适中；颗粒材料的生产成本不宜过高，以满足大规模连续生产的需要。

目前生产颗粒材料的首选反应器是流化床反应器，采用选定的原料气体（能够在高温下得以分解，或发生还原、氧化、氮化等反应、且化学组成中含有目标材料元素的气体）在反应器中实施热分解或还原、氧化或氮化等过程，使原料气体中的目标元素单质在颗粒种子（事先在反应器中形成床层，并在反应过程中补充）表面不断沉积，达到所设定的颗粒尺寸后加以收集，成为所需要的颗粒材料。

上述原料气体的热分解为气体分解的不可逆反应过程，常见的有：

硅烷热分解制备多晶硅；SiH₄---Si+H₂

羰基镍分解制镍：Ni(CO)₄---Ni+CO

等等。

至于所用原料气体，可以是利用目标材料所对应的单质元素通过化学方法制备得到，并且通过一系列物理和化学手段纯化成为纯度较高的原料气体，属于原料气体的生产领域，本发明所关注的是利用这些原料气体经有效的工艺过程和控制条件，为颗粒材料的产业化生产提供科学有效的实施技术。

目前采用的流化床工艺生产颗粒材料至少存在以下缺点：

原料气体送入反应器腔体后，需要通过所设置的气体分布器，以使原料气在反应腔内尽可能充分反应而提高原料气体利用率和颗粒产物的收率，由于原料气体在反应器腔体内随时分解，导致进气口和气体分布器的进气端由于颗粒沉积而形成堵塞，需要定时清理，不仅降低了产品收率，也难以满足连续化生产的需要；

原料气体在反应器腔体中分解出的单质除了沉积于颗粒种子表面，还会在腔体内壁、原料气进口和管道形成沉积，降低了产物收率的同时，还影响流化床长期连续稳定运行；

原料气体分解形成单质沉积，使颗粒种子长大的同时，也导致颗粒之间容易发生粘结在腔体内形成团聚，影响了产物的收集，只能中断生产进行必须的处理；

制备颗材料时利用原料气体来悬浮固体颗粒，耗气量大，气体循环量大，且需要流化床反应器腔体中有大量自由空间，原料气体自身分解产生大量粉尘，难以收集，减少了原料利用率，增加了成本。

发明内容

本发明提供一种制备颗粒材料的反应器，用以解决现有技术中的缺陷，实现高效节能、长期稳定、安全可靠的制备颗粒材料。

本发明公开的一种制备颗粒材料的反应器，包括：一个以上反应器腔体，所述反应器腔体用于形成堆积颗粒床层，所述颗粒材料种子的填充率为20%以上，或50%以上，所述填充率为反应器腔体中颗粒材料种子占所述反应器腔体中用于形成堆积颗粒床层区域的体积，所述反应器腔体上端分别设置有第一加料口和第二加料口，下端对应地设置有第一出料口和第二出料口；靠近第一加料口和第一出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有原料气体入口，靠近第二加料口和第二出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有尾气出口；

所述反应器腔体内部靠近原料气体入口和靠近尾气出口处分别设置有第一分布器和第二分布器，所述第一分布器和第二分布器用于使辅助气体和原料气体分散于所述反应器腔体中；所述辅助气体和反应器腔体内的颗粒材料种子的流动方向没有固定要求，其与颗粒材料种子的流动方向可以逆向、同向或成任意角度。原料气体流动方向与颗粒材料种子的流动方向可成任意角度，优选的为垂直；

所述反应器腔体设有内置或外置的动态发生机构，所述动态发生机构用于使位于所述反应器腔体内的堆积颗粒材料床层处于运动状态，即相邻的颗粒材料种子之间处于相对运动状态，以避免相互粘结从而影响反应过程的持续进行；

所述反应器下部设有颗粒产品出料口和循环固体出料口，所述循环固体出料口与颗粒输送机构连接，所述颗粒输送机构可将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端，使堆积颗粒材料床层中颗粒材料种子处于运动状态，避免了颗粒材料种子之间的粘结。