[发明专利]一种磁性纳米胶囊结构光催化剂及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210147396.3 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102658178A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 安长华;明希娟;王吉壮;张锐;王淑涛;张钦辉 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J27/128 | 分类号: | B01J27/128;B01J35/02;C07C29/156;C07C31/04;C07C31/08;C07C31/10 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 崔滨生 |
地址: | 266580 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 纳米 胶囊 结构 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性纳米胶囊结构光催化剂,其特征在于:该催化剂为磁分离型可见光驱动复合催化剂,表达式为Fe3O4SiO2AgI:Ag。
2.一种磁性纳米胶囊结构光催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)首先制备单分散磁性Fe3O4纳米粒子载体;
(2)在Fe3O4颗粒表面包覆SiO2壳层;
(3)在多元醇体系中合成Fe3O4SiO2AgI复合粒子,然后采用可见光还原得到Fe3O4SiO2AgI:Ag磁性纳米胶囊结构光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中利用多元醇法,在二乙二醇体系中制备Fe3O4载体。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中采用St?ber法在Fe3O4颗粒表面包覆SiO2壳层,得到Fe3O4SiO2。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的具体合成步骤:在二乙二醇体系中,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮存在下,I-和Ag+通过扩散进入SiO2壳层内部发生反应,然后经可见光原位还原制备出可见光驱动型Fe3O4SiO2AgI:Ag纳米胶囊结构光催化剂。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于具体操作步骤如下:
(1)单分散磁性Fe3O4纳米粒子的合成:将乙酰丙酮铁和柠檬酸三钠加入到装有二乙二醇的烧瓶中,配制的乙酰丙酮铁和柠檬酸三钠的浓度范围均为0.06-0.08 mol/L的溶液,在氮气气氛保护下采用油浴加热,磁力搅拌转速为600-700 rpm,将温度分别缓慢升至50 ℃,80 ℃, 120 ℃, 150 ℃时在各温度点保持5 min,随后升温至180 ℃反应30 min,最后在230 ℃下反应30-60 min,冷却至室温后,用乙醇经磁分离洗涤;
(2)Fe3O4SiO2的制备:取磁性Fe3O4纳米粒子的水分散液,加入乙醇溶剂,室温搅拌下加入浓氨水,充分搅拌10 min后,用注射器缓慢加入正硅酸四乙酯并反应30 min,即得Fe3O4SiO2;Fe3O4与正硅酸四乙酯的摩尔比为28-32:1,产物用乙醇和去离子水洗涤;
(3)磁性Fe3O4SiO2AgI:Ag纳米胶囊催化剂的制备:在二乙二醇体系中进行AgI的负载,Fe3O4SiO2与AgI的摩尔比为3:1.8-2.4;
将Fe3O4SiO2分散在二乙二醇中,在60℃下恒温10 min,依次加入聚乙烯吡咯烷酮与KI,使聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.030-0.045 mol/L,KI浓度为0.06-0.07 mol/L,搅拌10 min使其混合均匀后,滴加AgNO3 的二乙二醇溶液使I-与Ag+的摩尔比为1.2:1,并反应30 min,待系统冷却至室温后,产物用去离子水洗涤并分离,得到的Fe3O4SiO2AgI纳米粒子分散在10 mL去离子水中,以配有紫外滤光片的300 W氙灯作为可见光光源,照射20 min后得到胶囊结构的纳米可见光驱动型催化剂Fe3O4SiO2AgI:Ag。
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