[发明专利]高折射率聚芳硫醚砜酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种高折射率聚芳硫醚砜酰胺，其特征在于该聚芳硫醚砜酰胺的化学反应式为：

其中n=10-200

2.一种高折射率聚芳硫醚砜酰胺，其特征在于该聚芳硫醚砜酰胺的起始原料由以下组分组成，按重量计为：

其中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺；催化剂为吡啶或三乙胺；

并按下述工艺步骤及工艺参数制备：

(1).高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备

将含砜基芳族硫醚二胺4.64～7.02份，催化剂1～10份依次加入到装有30～100份的溶剂的三颈烧瓶中，于温度-5～10℃搅拌溶解，将含氮杂环二甲酰氯4.21～4.55份加入到上述反应瓶中，于温度0～20℃下搅拌反应1-3h，继续在室温下反应6-10h，将反应粘液倒入500ml水中，即得线条状聚合物；

(2).高折射率聚芳硫醚砜酰胺的纯化

将上述线条状聚合物经水洗涤，于温度100℃下干燥3h，粉碎，分别用去离子水、丙酮提纯，在温度100℃下干燥12h得到高折射率聚芳硫醚砜酰胺纯树脂。

3.按照权利要求1或2所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于含氮杂环二甲酰氯的制备包括以下步骤：

（1）含氮杂环二甲酸的制备及纯化

将对氯甲基苯甲酸17.05份或3,6-二氯哒嗪14.9份或4,6-二氯嘧啶14.9份，分别与含硫酚单体28～40份，溶剂200～600份，脱水剂30～100份，碱2～30份依次加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三颈瓶中，于温度120℃～230℃回流分水，反应2～10h生成不同的含氮杂环二甲酸盐；将上述含氮杂环二甲酸盐溶液倒入冷水中，过滤，收集滤液，向滤液中加入1mol/L的盐酸50～300份进行酸化，得到浅黄色沉淀，将其过滤，滤饼经去离子水洗涤，除去水溶性杂质，再将滤饼溶解在2mol/L的碳酸氢钠溶液中，过滤，收集滤液，向滤液中加入1mol/L的盐酸50～300份进行酸化，将其过滤，滤饼经去离子水、乙醇洗涤，进一步除去杂质，干燥即得纯化的含氮杂环二甲酸，结构式如下：

HOOC-Ar-COOH

其中：

（2）含氮杂环二甲酰氯的制备及纯化

将上述所得的含氮杂环二甲酸38.4～41.8份与30～200份酰化剂，助剂1～10份，有机溶剂100～1000份依次加入带有磁力搅拌、回流冷凝器的棕色单颈瓶中，于温度25～60℃回流反应5～24h生成含氮杂环二甲酰氯；将反应液进行减压蒸馏至干涸状以除去反应溶剂及过量的酰化剂，再向反应瓶中加入重结晶溶剂200～1000份进行回流，趁热过滤，收集滤液缓慢降温即得到米黄色晶体，经过滤、真空干燥即得纯化含氮杂环二甲酰氯；

其中含硫酚单体为：

4.如权利要求3所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于制备含氮杂环二甲酸盐所用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、N-环己基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基己内酰胺中的任一种。

5.如权利要求3所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于制备含氮杂环二甲酸盐所用的脱水剂为甲苯或二甲苯。

6.如权利要求3所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于制备含氮杂环二甲酸盐所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任一种。

7.如权利要求3所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于制备含氮杂环二甲酰氯所用的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、环己烷或正庚烷中的任一种。

8.如权利要求3所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于制备氮杂环二甲酰氯所用的酰化剂为二氯亚砜、三氯氧磷或草酰氯中的任一种。

9.如权利要求3所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于制备氮杂环二甲酰氯所用的助剂为三乙胺或吡啶。

10.如权利要求3所述高折射率聚芳硫醚砜酰胺的制备方法，其特征在于制备氮杂环二甲酰氯所用的重结晶溶剂为石油醚、甲苯、环己烷或正己烷中的任一种。