[发明专利]一种花状二硫化钼空心微球的制备方法

权利要求书

1.一种花状二硫化钼空心微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）配制溶液：将(NH₄)₂MoO₄、CS(NH₂)₂、NH₂OH·HCl以及表面活性剂溶于水中，溶解得到溶液，再用酸调节溶液的PH值为5～6.5；

（2）将步骤（1）得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；

（3）分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到花状二硫化钼空心微球。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(NH₄)₂MoO₄、CS(NH₂)₂、NH₂OH·HCl的物质的量之比为0.5～1.5∶3.0～5.0∶2.0～3.0，优选1.0～1.5∶3.0～4.5∶2.0～2.5，进一步优选1∶3∶2。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂与(NH₄)₂MoO₄的物质的量之比为1∶4～8，优选1∶5～8，优选1∶5；

优选地，所述表面活性剂选自非离子型表面活性剂或/和阳离子表面活性剂。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述酸为盐酸，优选物质的量浓度为2mol/L的盐酸。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述搅拌时间为20～50min，优选25～45min，进一步优选30min；

优选地，所述恒温反应的温度为140℃～200℃，优选180℃～200℃，进一步优选180℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述恒温反应的时间为至少24h，优选24h～30h，进一步优选24h；

优选地，所述恒温反应在真空条件下进行。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述水的体积为反应釜体积的60%～90%，优选60%～80%，进一步优选70%。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述分离选自过滤、沉淀、离心、蒸馏中的一种或者至少两种的组合，优选离心和过滤的组合，进一步优选离心；

优选地，所述洗涤采用去离子水和无水乙醇洗涤。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥选自喷雾干燥、鼓风干燥、微波干燥、红外干燥、真空干燥中的一种或者至少两种的组合，优选真空干燥和鼓风干燥的组合，进一步优选真空干燥；

优选地，所述真空干燥的温度为50℃～90℃，优选60～80℃，进一步优选80℃。

10.一种由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的花状二硫化钼空心微球，其特征在于，其为直径为1～2μm的花状空心微球。