[发明专利]一种NbSe2/C纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种具有较高润滑性能和电导性能的NbSe₂/C纳米复合材料的制备方法。

背景技术

由于单纯的纳米金属晶粒小、比表面积大，容易产生快速的氧化反应甚至发生自燃，这大大破坏了其纯度及使用稳定性，给这类材料的制备、储存与应用带来了一个很大的难题。因此，自1993年Ruoff和Tomita等在电弧蒸发石墨烟灰中首次发现具有很好的抗氧化性能的多层石墨烯包覆碳化镧（LaC₂/C）以来，包覆纳米金属颗粒在其合成、结构、性质及潜在应用等方面取得了丰硕成果，有力地推动了新型碳材料的发展，丰富了纳米科技的研究方向。但是，当前碳弧法工艺仍然存在着以下几个问题：产量极低；纯度低，产物中含有的电弧蒸发形成的石墨烟灰难以分离与纯化；石墨能与许多金属形成金属碳化物，如Cr₇C₃、SiC、TiC、Fe₇C₃、VC、WC等，这对内核材料的选择和操作提出了更高的要求。这些情况的存在，对碳弧法技术的规模化制备与应用提出了巨大的挑战。

当前纳米材料制备技术发展迅速，已形成多种相对比较成熟的制备方法，主要包括：固相方法（机械研磨法、固相反应法）、物理气相沉积法（PVD法，包括：热蒸发PVD法、等离子体辅助PVD法、激光消融法）、化学气相沉积法（CVD）、液相合成方法（包括沉淀法、溶剂热法、冷冻干燥法，也叫低温化学合成法、溶胶-凝胶法、微乳液方法、微波辅助合成法和超声波辅助合成法）等。

CN101944590A公开了一种碳包覆钛酸锂的制备方法，其包括以下步骤：1)称取锂源和钛源，分散于蒸馏水或去离子水中；2)加入长链型脂肪羧酸，加热至30-100℃并搅拌分散均匀，获得悬浊液；3)将悬浊液转入封闭的反应容器中加热，使其在恒温下反应；4)待反应结束后，将反应产物冷却到室温，用酒精和水的混合液反复洗涤、离心、干燥，收集到前驱物；以及5)将收集到的前驱物放入充满非氧化性气体的气氛炉中烘焙，冷却后获得碳包覆钛酸锂。

CN101714634A提供一种碳包覆的磷酸铁锂的微波制备方法，包括以下步骤：按照需要制备的磷酸铁锂中的化学计量比分别获取锂源化合物、二价铁源化合物和磷源化合物，并加入微波吸收剂、有机碳源和液体分散剂；对球磨取得的原料，并进行干燥处理；将干燥后的产物置于微波加热反应腔中，向反应腔内通入保护气体；通过微波加热至550-850℃，通入碳源气体，在550-850℃温度下热解碳源气体，制得碳包覆的磷酸铁锂。本发明还提供一种按照上述方法制得的碳包覆的磷酸铁锂材料。

针对碳弧法技术的缺陷，研究者们把纳米材料常规的制备技术与有机化合物的气、液、固相炭化技术结合起来，开发出多种碳包覆材料的制备技术。碳包覆纳米材料作为一种新型的碳复合纳米材料，其制备及性质研究已成为材料科学领域的研究热点。由于内核材料的合成方法与碳源材料的选择灵活，而常规的碳化温度相对温和，通常在500~1000℃范围内，设备简单，又可实现规模化制备，因此成为当前研究者们开发碳包覆材料竞相采用的方法，甚至部分已实现工业化生产。

发明内容

根据目前国内外的研究现状和考虑到传统润滑材料在电导性能方面的性能缺陷，本发明提出了一种简单而非常有效的制备具有高的润滑性能和良好导电性能并且具有较好形貌的NbSe₂/C纳米复合材料的方法。

本发明的设想是通过水热的方法制备具有高的润滑性能和良好导电性能并且具有较好形貌的NbSe₂/C纳米复合材料的方法。众所周知，固体润滑剂的润滑性能主要取决与润滑材料的晶体形貌和内部结构，其中的导电性能也取决于材料内部电子分布情况，以及有机金属的导电贡献。传统的制备方法中，只是将硒粉和铌粉球磨混合然后进行高温烧制，得到纯度较高的二硒化铌固体润滑材料，但是其抗氧化性，导电性能，生物兼容性在应用中得不到良好的满足。因此需要进一步处理得到NbSe₂纳米结构材料。

为了达到上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

一种NbSe₂/C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将有机碳源溶于溶剂A中形成溶液B；

（2）将铌粉、硒粉按一定比例称取，溶于溶剂C中形成溶液D；

（3）将溶液D加入到溶液B中，制成均匀的悬浮溶液；