[发明专利]多晶硅生产四氯化硅渣浆回收处置方法及其装置

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体是说多晶硅中间产物——SiCl₄渣浆的一种回收处置方法及其装置，也可适用于其它类似物料处置。

背景技术

四氯化硅渣浆的特性：

1.四氯化硅（分子式：SiCl₄  英文名称：silicon tetrachloride  工业缩写：STC）——为无色或淡黄色透明状发烟液体，有窒息气味，是用于制硅酸酯类、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘材料、硅树脂、硅橡胶等的主要材料。工业上主要由硅铁在200℃以上与氯气反应，蒸馏后得到。

2.四氯化硅在潮湿空气中可水解而成硅酸与氯化氢，同时发生白烟。对眼睛及上呼吸道有剧烈刺激作用，高浓度可引起角膜混浊，呼吸道炎症，甚至肺水肿，皮肤接触后可引起组织坏死。

3.四氯化硅渣浆是指多晶硅生产过程中产生的主要挥发份为四氯化硅的液体（最高SiCl₄含量可达98%），其中还含有一定量的三氯氢硅和二氯二氢硅（均为液态），由于渣浆中含有少量的金属离子：主要有[Al]⁺、[Fe]⁺ 、[Cu]⁺ 、[Zn]⁺ 、[Ni]⁺ 、[Mn]⁺等，甚至有可能含有硅粉、二氧化硅等固体颗粒物，这些金属离子和固体粉末对后续工段影响很大，所以必须除去。每批次渣浆成分比例不尽相同，但主要还是以四氯化硅为主的液体。

目前多晶硅生产装置产生的四氯化硅渣浆处置方法国内外基本相同，主要有以下几种：

第一种方法：采用先浓缩或干燥，除去大量的四氯化硅液体后再对渣浆进行水解工艺。由于四氯化硅的特性，浓缩通常是采用耙式干燥机间歇将渣浆中大量四氯化硅和少量三氯氢硅除去，一般将渣浆挥发物浓度浓缩至40%以下，然后将固体状渣浆卸入水解罐中进行搅拌水解。该工艺简单，干燥与水解间歇进行，处理能力有限，同时由于卸入水解罐中时由于物料瞬间大量落入水中，瞬间产生大量热，使水汽化，产生爆沸。爆沸产生的水蒸汽溶解氯化氢气体后形成盐酸雾滴，雾滴极易从落料口进入干燥设备等，对干燥设备产生腐蚀，若干燥器内存在未能落入水解罐的物料，也会在干燥器内发生水解反应，从而导致危险发生。同时该处理方式流量等变化比较大，很难控制干燥，产能低，容易产生过干，极易导致金属物或固体粉末飞扬，再次进入已经分离的氯硅烷液体。

第二种方法：直接将四氯化硅渣浆进行水解处理收集二氧化硅。这样处理不仅水用量很大，同时为中和水解物，石灰乳或碱液消耗也很大。通过此方法收集的二氧化硅也含有一定杂质，四氯化硅利用很低。随着氯硅烷氢化工艺的发展，和国家环保要求的提高，该处理方式已经逐渐被淘汰。

发明内容

鉴于上述，本发明的目的在于提供一种多晶硅生产四氯化硅渣浆回收处置方法。

本发明的另一目的在于提供实现上述方法的装置。

一种多晶硅生产四氯化硅渣浆回收处置方法，其特征是：

来自上游工段的以氯硅烷为主的液体，连续进入桨叶干燥机，通过蒸汽间接加热蒸发，氯硅烷液体在从进料口向出料口运动的过程中逐渐浓缩，变为膏状物（固含量约70%左右），流经波纹管进入螺杆泵，调整螺杆泵转速将膏状渣浆输送至水解罐进行连续水解，水解产生的尾气排至喷淋洗涤塔进行二次吸收，产生稀盐酸；尾气经喷淋洗涤塔自带的除雾器除雾后直接排放大气，洗涤液由泵输送。

   桨叶干燥机干燥产生渣浆的尾气主要为氯硅烷，尾气先进入喷淋洗涤塔，洗涤液（氯硅烷液体）通过循环泵加压循环，将尾气带出的固形物洗涤下来，洗涤后的尾气再经喷淋洗涤塔自带的除雾器除雾后进入冷凝器进行冷凝回收，冷凝器冷凝后的液体与气体进入除雾分离器分离后，分离后汇聚的液体部分利用液位控制器通过泵输送至回收工段回收，气相部分利用自压输送至水解罐进行水解，喷淋洗涤塔的液位由调节阀调整；

利用水水解，产生的主要为水、盐酸、二氧化硅（或偏硅酸）、硅粉混合物，混合物经泵将水解罐连续水解渣浆输送至中和搅拌罐进行中和；中和后的混合物经泵输送至转鼓压力过滤机进行过滤分离，分离的固相物为粗二氧化硅，液相为中性废液，中和搅拌罐设置酸碱度指示，通过调整氢氧化钠溶液（或其它碱性液体）流量控制器中和。

实现上述方法的装置包括：