[发明专利]一种电池级溴化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种电池级溴化锌的制备方法。

背景技术

溴化锌主要用作海洋石油钻井完井液，固井液，修井液，也是医药工业的一种重要原料。高技术应用领域如可充电池、光电子器件等电子材料对溴化锌质量的要求很高，工业级溴化锌必须通过精制除去其中的无机盐类等杂质才能达到各种不同专用品的质量指标要求。

锌溴液流电池的电解液为溴化锌水溶液，充电过程中，锌以金属形态沉积在导电塑料电极表面，溴形成油状配合物，贮存于正极电解液的底部，其较高的能量密度和功率密度以及优越的循环充放电性能(100％深度放电几千次)使锌溴液流电池具有极高的研究和应用价值。

染料敏化太阳能电池（DSSC），也称为“Gratzel cell” 。目前最成功的是Gratzel等人提出的染料敏化纳米二氧化钛薄膜为光阳极的太阳能光电池(简称为Gratzel电池)，其光电转换效率在模拟日光照射下(AM1.5，1000W·m^-2 )已达10%。溴化锌常作为染料敏化太阳能电池的电解液介质。

溴化锌的制备方法主要有：（1）锌粉与氢溴酸反应。由于反应过程产生大量氢气，在工业生产中较少使用。（2）锌粉与溴单质反应。通常反应是在高温条件下（～500℃）进行，同时需要在氮气与溴化氢的氛围中，反应条件比较苛刻。常规条件下制备的溴化锌纯度不高，为98％左右。将其提纯为电池级产品的主要方法是真空升华，不但需要消耗大量的能源，而且无法实现大规模生产。

天然纤维素材料，如棉花、竹纤维、亚麻等表面含有多种活性基团，如羧基、羰基、羟基等，能够从溶液中选择性吸收铅、铬、镉、铁、铜、钴等重金属元素，从而实现溴化锌的纯化。与升华工艺相比，天然纤维素材料吸附提纯工艺几乎不消耗能源，可以实现大规模生产；不仅如此，吸附后的天然纤维素材料经过简单的酸处理，就能再生重复使用，工艺过程环保。

发明内容

本发明提出一种电池级溴化锌的制备方法。本发明提出的制备方法是将锌粉置于去离子水中，滴加溴单质，搅拌24小时，过滤；将滤液稀释，与天然纤维材料混和，搅拌24小时，过滤，浓缩，得电池级溴化锌。其中锌粉与溴单质的摩尔比为1.2~1.6，锌粉与去离子水的固/液比为1～2 g/mL，天然纤维材料为棉花、竹纤维、亚麻中的任何一种，天然纤维材料与锌粉的重量比为10～50。本发明制备的溴化锌具有以下优点：（1）纯度高，大于99.99%；（2）工艺简单，适合于大规模生产；（3）原材料易得，生产成本低。本发明制备的溴化锌可广泛于高容量可充电池、高效率太阳能电池等工业领域。

具体实施方式

 下面通过实施例进一步描述本发明

实施例1

    将1.6摩尔锌粉置于100mL去离子水中，滴加1摩尔溴单质，室温搅拌24小时，过滤；将滤液稀释至10升，与1200g棉花混和，室温搅拌24小时，过滤，浓缩，得电池级溴化锌，经检测熔点为394℃，纯度大于99.99%，杂质重金属总含量小于10ppm。

实施例2

将1.2摩尔锌粉置于100mL去离子水中，滴加1摩尔溴单质，室温搅拌24小时，过滤；将滤液稀释至10升，与1000g竹纤维混和，室温搅拌24小时，过滤，浓缩，得电池级溴化锌，经检测熔点为394℃，纯度大于99.99%，杂质重金属总含量小于10ppm。

实施例3

将1.4摩尔锌粉置于150mL去离子水中，滴加1摩尔溴单质，室温搅拌24小时，过滤；将滤液稀释至10升，与1500g亚麻混和，室温搅拌24小时，过滤，浓缩，得电池级溴化锌，经检测熔点为394℃，纯度大于99.99%，杂质重金属总含量小于10ppm。

实施例4

将1.3摩尔锌粉置于130mL去离子水中，滴加1摩尔溴单质，室温搅拌24小时，过滤；将滤液稀释至10升，与1000g竹纤维混和，室温搅拌24小时，过滤，浓缩，得电池级溴化锌，经检测熔点为394℃，纯度大于99.99%，杂质重金属总含量小于10ppm。

实施例5

将1.5摩尔锌粉置于200mL去离子水中，滴加1摩尔溴单质，室温搅拌24小时，过滤；将滤液稀释至10升，与1800g棉花混和，室温搅拌24小时，过滤，浓缩，得电池级溴化锌，经检测熔点为394℃，纯度大于99.99%，杂质重金属总含量小于10ppm。