[发明专利]一种2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)的绿色简易制备方法有效
申请号: | 201210150035.4 | 申请日: | 2012-05-15 |
公开(公告)号: | CN102643185A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 李荀;臧恒昌;施雷雷 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C50/02 | 分类号: | C07C50/02;C07C46/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯醌 tmbq 绿色 简易 制备 方法 | ||
1.一种2,3,5-三甲基苯醌的制备方法,其特征是,以2,3,6-三甲基苯酚为原料,先通过硫酸将其磺化生成相应的4-磺酸基-2,3,6-三甲基苯酚,再通过冰醋酸-过氧化物的混溶液将其氧化生成2,3,5-三甲基苯醌。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,包括如下步骤:将2,3,6-三甲基苯酚溶解于有机溶剂中,30~80℃下滴加质量浓度为30%~98%的硫酸溶液,滴加完毕保温反应10~40分钟,随后往反应体系滴加冰醋酸-过氧化物的混合溶液,其中2,3,6-三甲基苯酚与冰醋酸、过氧化物的摩尔比在1:(4~7):(4~7),反应结束后,静置分层,水相用有机溶剂萃取,合并有机相,洗至pH为6~7,去除有机溶剂,冷却,真空干燥后得橙黄色2,3,5-三甲基苯醌针状结晶。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是,所述有机溶剂为石油醚、四氢呋喃、正己烷、或环己烷。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是,所述过氧化物为过氧化氢、过氧乙酸、过氧叔丁醇、或过氧苯甲酸。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是,所述2,3,6-三甲基苯酚与硫酸溶液的摩尔比为1:5~1:1。
6.如权利要求6所述的制备方法,其特征是,所述2,3,6-三甲基苯酚与硫酸溶液的摩尔比为1:4。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征是,所述硫酸质量浓度为50%。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述2,3,6-三甲基苯酚与冰醋酸、过氧化物的摩尔比为1:6:6。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,硫酸磺化反应的时间为30分钟;反应温度为30℃。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,采用稀碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液、蒸馏水洗涤各1次洗至pH为6~7。
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