[发明专利]一种ε-己内酰胺粗产品的结晶方法以及己内酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种ε-己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于该方法包括将含ε-己内酰胺粗产品的烃溶液与晶种接触处理的步骤，所说的接触处理在含ε-己内酰胺粗产品的烃溶液的介稳区内进行，其中所说的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所说的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于该方法包括将ε-己内酰胺粗产品溶解于所说的烃中，得到ε-己内酰胺粗产品的烃溶液；再以所说的晶种与介稳区内45～62℃温度区间的ε-己内酰胺粗产品的烃溶液接触进行恒温结晶，得到己内酰胺晶体颗粒，再经固液分离，回收己内酰胺晶体。

3.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的ε-己内酰胺粗产品的烃溶液中，ε-己内酰胺粗产品与烃的重量比例为1：1～10。

4.按照权利要求3的方法，其中，所说的ε-己内酰胺粗产品与烃的重量比例为1：1.2～8。

5.按照权利要求4的方法，其中，所说的ε-己内酰胺粗产品与烃的重量比例为1：2～5。

6.按照权利要求1～5之一的方法，其中，所说的ε-己内酰胺粗产品是通过环己酮肟与MFI拓扑学结构的沸石分子筛催化剂进行气相贝克曼重排反应，再经蒸馏出反应溶剂后得到的。

7.按照权利要求1～5之一的方法，其中，所说的ε-己内酰胺粗产品中，己内酰胺纯度为99.0～99.6重%。

8.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的晶种为10～60目的己内酰胺颗粒。

9.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的晶种为20～40目的己内酰胺颗粒。

10.按照权利要求1的方法，其中，所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的1～15重%。

11.按照权利要求1的方法，其中，所说的晶种为40～60目的己内酰胺颗粒，占ε-己内酰胺粗产品的1～5重%。

12.按照权利要求11的方法，其中，所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的2～4重%。

13.按照权利要求1的方法，其中，所说的晶种为20～40目的己内酰胺颗粒，占ε-己内酰胺粗产品的5～10重%。

14.按照权利要求13的方法，其中，所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的6～9重%。

15.按照权利要求1的方法，其中，所说的晶种为6～20目的己内酰胺颗粒，占ε-己内酰胺粗产品的10～15重%。

16.按照权利要求15的方法，其中，所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的11～14重%。

17.按照权利要求1的方法，其中，所说的烃具有30～150℃的沸程。

18.按照权利要求17的方法，其中，所说的烃具有50～100℃的沸程。

19.按照权利要求18的方法，其中，所说的烃具有60～90℃的沸程。

20.按照权利要求17的方法，其中，所说的直链脂肪烃选自具有6～12个碳原子的直链脂肪烃，所说的支链脂肪烃选自具有6～12个碳原子的支链脂肪烃，所说的环脂肪烃选自具有6～12个碳原子的环脂肪烃。

21.按照权利要求20的方法，其中，所说的直链脂肪烃选自正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷或正癸烷，所说的支链脂肪烃选自甲基己烷、异辛烷，所说的环脂肪烃选自环己烷、甲基环戊烷或甲基环己烷。

22.按照权利要求1的方法，其中，所说的将含ε-己内酰胺粗产品的烃溶液与晶种接触处理的步骤进行多次。

23.一种己内酰胺的制备方法，包括将贝克曼重排反应得到的ε-己内酰胺与反应溶剂的混合液经蒸馏得到ε-己内酰胺粗产品的步骤，结晶的步骤，结晶后溶剂洗涤、分离得到ε-己内酰胺晶体的步骤，在加氢催化剂存在、使ε-己内酰胺与氢气接触的步骤，以及最后得到ε-己内酰胺成品的步骤，其特征在于所说的结晶的步骤中，包括将晶种与处于介稳区内的ε-己内酰胺粗产品的烃溶液接触处理的过程，其中所说的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所说的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。