[发明专利]碳纤维纺丝原液的脱泡方法有效
申请号: | 201210150357.9 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN103422179A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 崔晶;沈志刚;王贺团;史纪友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | D01D1/10 | 分类号: | D01D1/10 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维 纺丝 原液 脱泡 方法 | ||
1.一种碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的脱泡方法,包括以下步骤:
a、将丙烯腈溶液聚合后所得混合物经过脱单后置于容器中,将容器抽真空至负压;
b、向容器中注入与溶液成惰性的气体使容器内的压力为常压或正压,静置脱泡直到检测原液中的气泡个数小于3为止。
2.根据权利要求1所述碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的脱泡方法,其特征在于所述步骤a中,所述丙烯腈溶液聚合后所得混合物包括选自二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种溶剂、丙烯腈单体、与丙烯腈单体共聚得到的共聚物和引发各单体共聚的引发剂;其中,共聚物占纺丝原液的重量比为10~30%;纺丝原液在聚合过程中所用的引发剂选自偶氮类化合物;残留丙烯腈单体占纺丝原液的重量比小于0.1%。
3.根据权利要求1所述碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的脱泡方法,其特征在于在所述步骤a中,抽真空后容器内的压力为-0.06~-0.1MPa;容器内的混合物温度为40~80℃;抽真空的时间为10~60分钟。
4.根据权利要求1所述碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的脱泡方法,其特征在于在所述步骤b中,惰性气体包括选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的至少一种;惰性气体纯度为97~99.999%;注入惰性气体的温度为40~75℃。
5.根据权利要求1所述碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的脱泡方法,其特征在于在所述步骤b中,容器内充入惰性气体后的压力为0.01~0.2MPa;静置脱泡的时间为10~28小时。
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