[发明专利]文旦皮香精油提取工艺、成分分析及所用响应面法优化法

说明书

技术领域

本发明涉及一种文旦皮香精油提取条件的优化方法及香精油成分分析，特别是涉及利用响应曲面法优化文旦皮香精油提取条件的方法。 

背景技术

文旦是芸香科植物柚的一种，主要产于我国浙江玉环地区。文旦清香、酸甜、凉润，营养丰富，药用价值很高，也是医学界公认的具食疗效益的水果。香精油，又称挥发油，是柚子表皮油胞中含有的一类具有芳香气味，在常温下能挥发的油状液体物质的总称。它由萜烯类、醇类、醛类和酯类组成，主要成分有柠烯、香叶烯、石竹烯、松油醇、柠檬醛、芳樟醇、月桂烯等。柚皮香精油具有令人喜爱的独特芳香风味，是饮料、啤酒、糖果的矫味剂、赋香剂。玉环文旦栽培面积约2千公顷，年产量1700多吨。文旦皮一般不被利用，造成浪费，污染环境。我国对柚子皮的利用主要停留在饲料化和纤维粗加工的利用研究上，以文旦皮作为原料提取香精油，分析文旦皮香精油成分组成并未有报道。 

柚子皮香精油的提取方法一般为水蒸汽蒸馏提取，蒸馏时间长，温度高，液料比大，提取率不高，不利于工业化生产。 

目前现有的柚子皮香精油的提取方法为：柚子皮与水的液料比为：50-70ml/g；提取温度为100℃，提取时间为4-6小时，水蒸气提取，流出液用乙醚提取，回收乙醚得到提取液。 

以石油醚作为溶剂提取柚子皮香精油还没有报道。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种运用响应曲面法优化方法所获得的文旦皮香精油提取工艺，本发明对浸提时间、浸提温度以及料液比这些文旦皮香精油提取率的因素进行优化，从而提高文旦皮香精油的得率，减少了溶剂资源的消耗，还减少了生产过程中污染物的产生与排放。 

为了解决上述技术问题，本发明提供一种文旦皮香精油提取工艺，文旦皮与石油醚按照25~26 ml石油醚 / g文旦皮的液料比混合，于48.5~49℃的温度下提取1.8~1.9小时；得文旦皮香精油提取液。 

作为本发明的文旦皮香精油提取工艺的改进：文旦皮与石油醚按照25.6 ml石油醚 / g文旦皮的液料比混合，于48.9℃的温度下提取1.85小时。 

作为本发明的文旦皮香精油提取工艺的进一步改进：回收文旦皮香精油提取液中的石油醚后，得到文旦皮香精油（简称香精油）。测得文旦皮中香精油的含量达2.23%。 

本发明还同时提供了一种响应面法优化文旦皮香精油提取工艺的方法，设置以下3个变量：文旦皮与石油醚的液料比、提取温度和提取时间；利用design expert软件根据Box—Behnken设计原则进行优化。 

本发明还同时提供了所得的文旦皮香精油的成分分析，利用气相色谱一质谱进行分析；主要成分为：α-蒎烯15.67%，D-柠檬烯19.69%，软木三酮萜13.39%，十八醛8.35%，上述%为质量%。 

说明：上述文旦皮是指：干燥至含水率≤8%（重量含量），粉碎，过60目筛的玉环文旦皮。 

本发明提供的提取文旦皮香精油的优化方法，对浸提时间、浸提温度以及料液比对文旦皮香精油提取率的影响因素进行优化，得到的最佳优化条件为温度为48.9°C，提取时间为1.85小时，液料比为25.6时，文旦皮香精油的产率可以达到2.23%。 

本发明的具体技术方案如下： 

本发明是应用响应面分析法优化文旦皮香精油提取工艺的一种方法。只通过15组实验可对文旦皮的香精油提取条件进行提取时间、提取温度以及液料比这些影响香精油产率的因素进行优化，获得最佳的提取优化条件，获得最佳产率，提高了提取效率，降低了能耗，减少了污染物的排放，具有工业化生产的实际意义。 

本发明只通过少量的实验，就可有效地优化文旦皮香精油的提取工艺，简便可行。 

本发明可适用于工业化生产文旦皮香精油中工艺的优化的问题，具有很高的使用价值。 

本发明具有如下优点和效率： 

以石油醚作为溶剂，浸润提取文旦皮香精油的方法步骤简单，提取率高。 

应用响应面分析法优化文旦皮香精油提取工艺，只通过15组实验就可以对铁皮石斛的多糖提取工艺进行优化。 

当提取条件为温度为48.9°C，提取时间为1.85小时，液料比为25.6时，文旦皮香精油的产率可以达到2.23%。本发明降低了提取温度，节约了能源；缩短了提取时间，提高了生产效率；降低了液料比，减少了石油醚的消耗，减少了生产过程中污染物的产生与排放。