[发明专利]2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201210150503.8 申请日: 1999-06-18
公开(公告)号: CN102659712A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 松本耕一;渡边兼三;平松俊行;北村光孝 申请(专利权)人: 帝人制药株式会社
主分类号: C07D277/56 分类号: C07D277/56
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 刘维升;杨思捷
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 氰基 异丁氧基 苯基 甲基 噻唑 甲酸 多晶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体的X射线粉末衍射图在反射角2θ约为6.62,7.18,12.80,13.26,16.48,19.58,21.92,22.68,25.84,26.70,29.16和36.70°处具有特征峰。

2.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体的X射线粉末衍射图在反射角2θ约为6.76,8.08,9.74,11.50,12.22,13.56,15.76,16.20,17.32,19.38,21.14,21.56,23.16,24.78,25.14,25.72,26.12,26.68,27.68和29.36°处具有特征峰。

3.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体的X射线粉末衍射图在反射角2θ约为6.62,10.82,13.36,15.52,16.74,17.40,18.00,18.70,20.16,20.62,21.90,23.50,24.78,25.18,34.08,36.72和38.04°处具有特征峰。

4.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体的X射线粉末衍射图在反射角2θ约为8.32,9.68,12.92,16.06,17.34,19.38,21.56,24.06,26.00,30.06,33.60和40.34°处具有特征峰。

5.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体的X射线粉末衍射图在反射角2θ约为6.86,8.36,9.60,11.76,13.74,14.60,15.94,16.74,17.56,20.00,21.26,23.72,24.78,25.14,25.74,26.06,26.64,27.92,28.60,29.66和29.98°处具有特征峰。

6.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体经红外光谱分析在大约1678cm-1具有可将其与其它多晶型体区分开来的特征吸收。

7.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体经红外光谱分析在大约1715、1701和1682cm-1具有可将其与其它多晶型体区分开来的特征吸收。

8.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体经红外光谱分析在大约1703和1219cm-1具有可将其与其它多晶型区分开来的特征吸收。

9.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体经红外光谱分析在大约1705cm-1具有可将其与其它多晶型体区分开来的特征吸收。

10.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型体,该晶体经红外光谱分析在大约1703和1684cm-1具有可将其与其它多晶型体区分开来的特征吸收。

11.2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸无定形化合物。

12.通过将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸在附图1的I区所示的条件下进行结晶得到的多晶型体,其中所述的条件由温度以及甲醇和水形成的混合溶剂的组成来确定。

13.通过将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸在附图1的I I区所示的条件下进行结晶得到的多晶型体,其中所述的条件由温度以及甲醇和水形成的混合溶剂的组成来确定。

14.通过将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸在附图1的III区所示的条件下进行结晶得到的多晶型体,其中所述的条件由温度以及甲醇和水形成的混合溶剂的组成来确定。

15.通过在加热的条件下减压干燥2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的晶体G得到的多晶型体。

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