[发明专利]含钛储氢合金的真空感应熔炼方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含钛储氢合金的真空感应熔炼方法，属于真空冶金熔炼技术领域。

技术背景

储氢合金是由易生成稳定氢化物的元素A（如La、Zr、Mg、V、Ti等）与其他元素B（如Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al等）组成的金属间化合物，它能与氢发生反应生成金属氢化物，并在适当条件下可逆地释放出氢。而目前，达到工业实用价值的储氢合金主要有稀土系（AB₅型）、Laves相系（AB₂型）、镁系（A₂B型）和钛系（AB型）四大系列。

AB型钛系储氢合金主要是指TiFe、TiCr、TiV和以它们为基、采用其它元素部分替代A或B元素后形成的多元合金，钛系储氢合金具有储氢量大、吸放氢平台压力低、原料丰富、价格低廉、密度小等优点而备受研究者的关注，正是由于钛系储氢合金具有优越的储氢性能，自发现后仅30多年的时间，使得TiFe系储氢合金的应用和开发已成为一个重要的研究领域，在能源、原子能、宇航、化工、冶金、汽车、机电及轻纺等部门广泛应用；但是，目前工业上使用的熔炼法、机械合金化法、化学合成法等制备方法都不同程度地存在着能耗高、工艺复杂、活化难、杂质和微观结构不易控制等缺点则限制了钛系储氢合金的推广使用。

目前，工业中熔炼法常采用高频或中频感应炉、电子束熔炼炉或等离子电弧熔炼炉等作为加热装置，采用水冷铜坩埚或石墨坩埚，并在惰性气体保护下熔炼TiFe储氢合金。但是水冷铜坩埚带走大量热量，严重浪费能源，且造成热场不均匀，使得钛系储氢合金组织不均匀，影响其使用性能；而使用石墨坩埚作为钛系合金的熔炼容器则会使钛系储氢合金合金的铸锭增碳严重，生成大尺度脆性层，从而降低钛系储氢合金的储氢性能和推广使用，需要寻找一种熔炼含钛储氢合金的新方法。

目前，基于降低能耗、节约成本，可以采用氧化物耐火材料的坩埚作为含钛合金的熔炼容器，但是在高温熔融态下，钛的化学活性很高，常见的氧化物耐火材料，如Al₂O₃、MgO、SiO₂、ZrO₂等在高温时都会与Ti液发生剧烈反应，因此这些普通耐火材料，如氧化镁、氧化铝和氧化硅等均不适合用作熔炼含钛合金的反应容器，而有研究报道指出，可以使用高稳定CaO、添加ZrO₂稳定的CaO等耐火材料作为含钛合金的熔炼坩埚，例如利用CaO坩埚可以熔炼轻质耐热合金TiAl、形状记忆合金TiNi，因此本发明尝试用高稳定CaO及改性CaO耐火材料的坩埚和真空感应炉熔炼含钛储氢合金。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种含钛储氢合金的真空感应熔炼新方法。

本发明的技术方案如下：

一种含钛储氢合金的真空感应熔炼新方法，其特征是将组成含钛储氢合金的纯金属原料放入高稳定CaO及改性CaO耐火材料的坩埚中，置于真空感应炉中，采用真空感应熔炼工艺，通过调节真空感应炉的功率，控制升温速度保持在1~50℃/min，控制熔池温度保持比含钛储氢合金合金的熔点高1~150℃，熔炼时间为5~120min，利用红外测温仪测定熔炼温度，以惰性气体作保护气体或者在真空条件下，进行熔炼、浇铸，得到含钛储氢合金的铸锭。

所述的含钛的储氢合金是以组成含钛储氢合金的纯金属为原料，利用真空感应炉作熔炼实验装置、高稳定CaO及改性CaO耐火材料的坩埚作熔炼的反应容器，采用真空感应熔炼工艺进行熔炼、浇铸，得到的含钛储氢合金铸锭。

所述的真空感应熔炼工艺是以组成含钛储氢合金的纯金属为原料，经过原料预处理，放入高稳定CaO及改性CaO耐火材料的坩埚中，再置于真空感应炉中，熔炼前抽真空反复洗气3~5次以上，以惰性气体作保护气体或者在真空条件下，利用红外测温仪测定熔炼温度，通过调节真空感应炉的功率来控制升温速度保持在1~50℃/min，控制熔炼温度保持比含钛储氢合金合金的熔点高1~150℃，熔炼时间为5~120min，进行浇铸，得到含钛的储氢合金铸锭。

本发明的有益效果为：

利用高稳定CaO及改性CaO耐火材料的坩埚、以组成含钛储氢合金的纯金属为原料，采用真空感应熔炼工艺制备含钛储氢合金，提高了含钛储氢合金的品质，经相关检测：含钛储氢合金的表面无微裂纹、合金内氧含量低、化学成分稳定、易于活化、室温吸放氢，吸氢量大，有利于含钛储氢合金的推广使用。

附图说明