[发明专利]含碳的钨合金中游离碳的收集方法和测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料中游离碳的检测，更具体地讲，涉及含碳的钨合金（如碳化钨及钨基混合料）中游离碳的收集方法及测定方法。

背景技术

碳化钨是生产硬质合金的一种基础材料，其中游离碳含量的高低直接影响后续硬质合金成品的性能，因此快速、准确测定碳化钨、碳化钨-钴混合粉等含碳的钨合金材料中的游离碳含量尤为重要。制备含碳的钨合金中游离碳样品的基本流程是先用无机酸溶解含碳的钨合金中的化合碳，同时游离碳不溶于酸溶液；再将试液进行过滤，从而收集样品溶液中的游离碳，将收集到的游离碳连同过滤材料烘干，供定碳分析仪检测用。整个检测过程中，游离碳的收集对分析速度和游离碳结果的准确性有着重要的影响。

目前，针对碳化钨等含碳的钨合金材料中游离碳的收集方法，现有技术中公开了多种收集及检测方法，如《硬质合金化学分析方法不溶（游离）碳量的测定重量法》、《银碳化钨电触头化学分析方法酸分解－气体容量法测定游离碳》等标准，如《碳化钨和硬质合金中总碳、化合碳及游离碳测定方法研究》、《陶瓷过滤器在碳化物游离碳测定中的应用》、《碳化铬中游离碳的分析检测方法》等期刊文献，以及如公开号为CN101329242A的中国专利等专利文献，其中主要涉及两种收集游离碳的方法，一是传统的酸洗石棉过滤法，具体为使用底部有多个细孔的坩埚（陶瓷、石英、金属铂等材质）中装填酸洗石棉；二是使用坩埚底部有毛细孔的专用透水坩埚或陶瓷过滤器的方法。

上述两种方法主要存在以下不足：①由于酸洗石棉的细小纤维进入人体内后极易致癌，操作人员长期接触该材料人身安全存在较大的风险；②在坩埚中装填酸洗石棉的紧密程度直接影响酸液的过滤速度和游离碳的收集效果，该方法易引入较大的人为误差；③专用陶瓷坩埚或过滤器毛细孔的质量不稳定，常出现“穿滤”的情况，结果准确性差，同时一些专用坩埚制备的游离碳样品仅能供高频感应-红外定碳仪测定用，还存在一定的局限性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用安全，操作简便、快速，并且能有效收集含碳的钨合金中游离碳的方法，同时最终制备的游离碳样品能方便地用重量法、红外吸收法等方法进行游离碳含量的测定。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种含碳的钨合金中游离碳的收集方法，所述收集方法包括步骤：a）将样品置于耐氢氟酸容器中，加入用于溶解样品中的化合碳的硝酸和氢氟酸，以形成样品溶液；b）向样品溶液中加入碱性试剂至样品溶液呈碱性或中性；c）将所述样品溶液用设置有玻璃纤维膜的过滤装置进行过滤；d）干燥所述玻璃纤维膜得到游离碳样品。

根据本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法，所述碱性试剂为氨水。

根据本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法，所述过滤装置为真空抽滤装置。

根据本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法，所述干燥步骤使用烘箱、马弗炉来干燥所述玻璃纤维膜。

根据本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法，所述向样品溶液中加入碱性试剂的步骤还包括对所述样品溶液进行稀释和/或降温的步骤，以降低所述向样品溶液中加入碱性试剂的步骤中所产生的热量。

根据本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法，所述玻璃纤维膜的孔径为0.2-0.5微米。

根据本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法，所述耐氢氟酸容器为四氟乙烯容器或铂皿。

本发明的另一方面提供了一种含碳的钨合金中游离碳的测定方法，所述测定方法对上述所获得的游离碳样品进行游离碳含量的测定。

根据本发明的含碳的钨合金中游离碳的测定方法，所述测定方法为重量法或红外吸收法。

本发明与现有技术相比，其采用的过滤材料使用安全，对人的身体无危害；方法操作简便，过滤速度快，大大缩短了分析时间。采用本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法最终制备成的游离碳样品，可方便地用重量法、红外吸收法等方法进行游离碳含量的测定，适用范围广。

具体实施方式

下面对本发明的含碳的钨合金中游离碳的收集方法及测定方法进行详细地描述。