[发明专利]一种己内酰胺的结晶精制方法和制备方法有效

专利信息
申请号: 201210150991.2 申请日: 2012-05-15
公开(公告)号: CN103420913A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 程时标;谢丽;涂椿滟;张树忠;慕旭宏 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C07D223/10 分类号: C07D223/10;C07D201/16
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摘要:
搜索关键词: 一种 己内酰胺 结晶 精制 方法 制备
【权利要求书】:

1.一种己内酰胺的结晶精制方法,其特征在于该方法包括将含ε-己内酰胺粗产品的溶液与晶种接触处理的步骤,所说的接触处理在含ε-己内酰胺粗产品的溶液的介稳区内进行,所说的晶种为2~80目的己内酰胺颗粒。

2.按照权利要求1的方法,其中,所说的含ε-己内酰胺粗产品的溶液中,ε-己内酰胺粗产品与有机溶剂的重量比例为1∶1~10,所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的1~15重%,所说的接触处理在所说的介稳区内45~62℃温度内进行。

3.按照权利要求1或2的方法,其中,所说的ε-己内酰胺粗产品是通过环己酮肟与MFI拓扑学结构的沸石分子筛催化剂进行气相贝克曼重排反应,再经蒸馏出反应溶剂后得到的。

4.按照权利要求1或2的方法,其中,所说的ε-己内酰胺粗产品中,己内酰胺纯度为99.0~99.6重%。

5.一种己内酰胺的结晶精制方法,其特征在于该方法包括将含ε-己内酰胺粗产品的溶液与晶种接触的步骤,所说的接触在含ε-己内酰胺粗产品的溶液的介稳区内进行,所说的晶种为2~80目的己内酰胺颗粒,其中所说的ε-己内酰胺粗产品的溶液为ε-己内酰胺粗产品的醚溶液,所说的醚选自直链醚、支链醚、二醚、醇醚或烯醚中的一种或多种,所说的晶种为2~80目的己内酰胺颗粒。

6.按照权利要求5的方法,其特征在于该方法包括将ε-己内酰胺粗产品溶解于所说的醚中,得到ε-己内酰胺粗产品的醚溶液;再以所说的晶种与介稳区内45~62℃温度的ε-己内酰胺粗产品的醚溶液接触进行恒温结晶,得到己内酰胺晶体颗粒,再经固液分离,回收己内酰胺晶体。

7.按照权利要求5或6的方法,其中,所说的ε-己内酰胺粗产品的醚溶液中,ε-己内酰胺粗产品与醚的重量比例为1∶1~10。

8.按照权利要求7的方法,其中,所说的ε-己内酰胺粗产品与醚的重量比例为1∶1.2~8。

9.按照权利要求8的方法,其中,所说的ε-己内酰胺粗产品与醚的重量比例为1∶2~5。

10.按照权利要求5~9之一的方法,其中,所说的ε-己内酰胺粗产品是通过环己酮肟与MFI拓扑学结构的沸石分子筛催化剂进行气相贝克曼重排反应,再经蒸馏出反应溶剂后得到的。

11.按照权利要求5~9之一的方法,其中,所说的ε-己内酰胺粗产品中,己内酰胺纯度为99.0~99.6重%。

12.按照权利要求5或6的方法,其中,所说的晶种为10~60目的己内酰胺颗粒。

13.按照权利要求5或6的方法,其中,所说的晶种为20~40目的己内酰胺颗粒。

14.按照权利要求5或6的方法,其中,所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的1~15重%。

15.按照权利要求5或6的方法,其中,所说的晶种为40~60目的己内酰胺颗粒,占ε-己内酰胺粗产品的1~5重%。

16.按照权利要求15的方法,其中,所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的2~4重%。

17.按照权利要求5或6的方法,其中,所说的晶种为20~40目的己内酰胺颗粒,占ε-己内酰胺粗产品的5~10重%。

18.按照权利要求17的方法,其中,所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的6~9重%。

19.按照权利要求1的方法,其中,所说的晶种为6~20目的己内酰胺颗粒,占ε-己内酰胺粗产品的10~15重%。

20.按照权利要求19的方法,其中,所说的晶种占ε-己内酰胺粗产品的11~14重%。

21.按照权利要求5的方法,其中,所说的醚具有30~150℃的沸程。

22.按照权利要求21的方法,其中,所说的醚具有50~100℃的沸程。

23.按照权利要求22的方法,其中,所说的醚具有60~90℃的沸程。

24.按照权利要求21的方法,其中,所说的醚选自乙醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、甲丁醚、乙丁醚、乙二醇二甲醚、乙烯醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚中的一种或多种。

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