[发明专利]一种丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂的水解工艺

说明书

技术领域

本发明属于功能高分子材料离子交换树脂领域，具体为一种可在低压条件下生产丙烯酸弱酸性阳子交换树脂的水解方法。

背景技术

现有技术认为，丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂是一种具有交联结构的聚丙烯酸球状球体。具有较高的质量交换量和体积交换量，同时，还具备较小的酸、碱转型体变化量以及较高的机械强度，是一种性能优异的离子交换材料。这种交换树脂通常的制法是由丙烯酸甲酯或丙烯腈为单体，利用二乙烯苯、三烯丙基异三聚氰酸酯等作为交联剂，以甲苯、汽油、醋酸酯等为致孔剂，以BPO、偶氮二异丁腈等为引发剂，在具有分散作用的盐水中悬浮聚合得到聚合物白球，再经过水解得到丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂。

目前，对聚合物白球水解都是采用在常压条件下进行水解反应。为了满足其反应完全的条件，用聚合物白球体积两倍的25%的NaOH水溶液或60%的硫酸水溶液。在100℃-120℃温度下水解反应20小时以上。这种水解反应的主要缺点是反应温度低，酸、碱使用过量大，反应时间长。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂的水解工艺，这种新型水解工艺可有效提高水解反应温度，从而减少酸、碱的使用量，缩短反应时间，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种丙烯酸弱酸性阳离子交换树脂的水解工艺，包括两部分的水解反应，分别为碱水解反应以及酸水解反应，其中，碱水解反应位于不锈钢反应釜中，反应式为：

其中，CH₂=CH-CN与NaOH两种原料的用量按反应式为500:377；

而酸水解反应位于搪玻璃反应釜中，反应式为：

其中，CH₂=CH-CN与H₂SO₄这两种原料的用量按反应式为500:642。

在上述过程中，碱水解采用NaOH理论使用量过量10%，按500Kg白球投料计算，可配成2000升浓度为17%的NaOH水溶液。

酸水解采用H₂SO₄理论使用过量30%；按500Kg白球投料计算,可配成1700升浓度为30%的H₂SO₄水溶液。

如果在常压条件下，上述配比物料是无法达到120℃以上的反应温度。为了达到这一目的，可采取关闭反应釜排气阀的方法提高反应釜内气压，随物料温度的上升，釜内压力也上升，控制釜内压力0.2—0.5Mpa。物料水解反应温度可达到130—160℃，非常有利于水解反应进行，反应时间只需维持8—10小时就可实现水解完全。

在本发明中，在碱水解反应中，所述不锈钢反应釜优选体积为5m³的不锈钢反应釜，采用材质304或316不锈钢，使用压力≥1Mpa，同时，其不锈钢反应釜侧旁带10㎡回流装置的不锈钢反应釜。

在本发明中，在酸水解反应中，所述搪玻璃反应釜优选体积为3m³，使用压力≥1Mpa，同时，带10㎡回流装置的搪玻璃反应釜。

有益效果：该工艺与传统常压条件下水解反应工艺相比，具有用酸、碱量减少40%以上，缩短水解反应时间8小时以上，产品色泽明显变白等特点。从而降低生产成本，提高生产效率，提高产品质量，大大减少废酸，碱产生的废水处理成本。

具体实施方式

结合实施例子对本发明进一步详述：

实施例一：

一、配料：1、聚丙烯腈白球（20—60目）：500Kg；

          2、NaOH片碱：390kg；

          3、清水：2250Kg；

          4、清泡剂：1kg。

二、流程：

1、将2250kg清水注入，能耐≥1Mpa压力的不锈钢水解反应釜内，开搅拌缓慢加入390Kg片碱；

2、投入聚丙烯腈白球500Kg，缓慢升温至85℃—90℃，注意控制放热；

3、90-100℃维温1小时后，关闭排气阀门升温至135℃—140℃，釜内压力达到0.5Mpa左右；

4、在135℃—140℃，保温、保压10小时；

5、保温10小时结束后，降温至60℃，放料、水洗。再用盐酸或硫酸转为氢型树脂，洗至中性，去游离水，包装入库；