[发明专利]一种适用于流化的水氯镁石复盐颗粒及其制备装置和方法无效

专利信息
申请号: 201210154155.1 申请日: 2012-05-17
公开(公告)号: CN102698650A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 吴玉龙;杨明德;倪前银;党杰;胡湖生;陈镇;刘吉;宋莹华 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01J2/04 分类号: B01J2/04
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 黄家俊
地址: 100084 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 适用于 流化 水氯镁石复盐 颗粒 及其 制备 装置 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于颗粒制备技术领域,具体涉及一种适用于流化的水氯镁石复盐颗粒以及用于制备所述的适用于流化的水氯镁石复盐颗粒的造粒装置及方法。

背景技术

镁是一种极为重要的有色金属,自然界的镁资源主要以水氯镁石(MgCl2·6H2O)的形式存在,海水、井矿盐卤水及盐湖卤水都含有大量的水氯镁石。我国的镁资源十分丰富,罗布泊盐湖卤水的氯化镁储量为5.86×109吨,察尔汗盐湖氯化镁储量为1.65×109吨。电解无水氯化镁是生产金属镁的重要方法,水氯镁石必须先脱水形成无水氯化镁后才能用来生产金属镁,因此水氯镁石脱水成了镁资源利用中十分重要的一环。然而水氯镁石通常不能直接受热脱水至无水氯化镁,前四个结晶水容易失去,但最后两个结晶水受热时易发生水解。因此如何通过水氯镁石脱水制备无水氯化镁对镁资源的合理利用及我国西部盐湖资源的开发至关重要。

常用的水氯镁石脱水方法主要有:气体保护的加热脱水法、有机溶剂蒸馏与分子筛脱水法、复盐及络合物分解脱水法等。气体保护的加热脱水法需要大量的氯化氢气体或氯气,能耗大,高温下设备腐蚀严重。有机溶剂蒸馏与分子筛脱水法需要多步分离,能耗也大,产品杂质多,对后续电解有不利影响。从目前来看,复盐或络合物分解脱水法具有良好的工业化前景。

Dolezal Henry在美国专利US3962408)中提出的方法即为一种复盐分解脱水法,该方法利用助剂(如乙二胺、三乙胺、苯胺等胺类的盐酸盐)与水氯镁石制成复盐,进而加热依次脱去结晶水和助剂得到无水氯化镁。该方法不产生HCl和NH3等腐蚀性气体,而且脱水温度低(≤350℃),因此优势明显。然而该专利没有提出具体确切的实现方法和装置设备,也未见其它文献报道这方面的研发工作。

由于流态化具有传质传热效率高、设备占地面积小、投资省、操作连续方便、过程易放大等优点,近年来越来越多地应用于含结晶水无机盐热解过程,也是进行复盐热分解制备无水氯化镁的理想方法。水氯镁石复盐是通过水氯镁石与助剂热态熔融混合反应得到,呈熔融液体状态,为了后续采用流态化方法脱水和脱助剂,需要将熔融态的复盐转化为适合流化的固体颗粒。因此,制备尺寸在50μm到1500μm范围内且具有一定强度的水氯镁石复盐颗粒是该工艺路线的关键。然而传统挤压成型、团球成型等造粒方法所得到的颗粒球形度差、球尺寸不均、强度低、流化破碎严重。此外,由于水氯镁石-胺类盐酸盐特性复杂,采用喷雾造粒和结晶造粒的方法都难以得到适合流化的颗粒。

美国专利US5266098提出了一种适用于制备金属微球的均匀液滴喷射技术,该方法能够制备出10~500μm的金属颗粒,但该方法未提及其他领域中的应用。

中国专利CN1212180C公开了一种将熔融液制成球形颗粒产品的造粒装置和方法,该方法通过分布板将熔液转化成液滴形式,然后滴入冷却介质中进行冷却凝固,最终能够得到粒径尺寸为1~10mm的类球形颗粒,该方法在大颗粒尿素和石蜡颗粒制备方面取得了成功,但因分布板分布能力有限,无法制备1mm以下较低尺寸的颗粒。

针对上述存在的问题,因此实践中需要适用于流化的水氯镁石复盐颗粒,以及制备适用于流化的水氯镁石复盐颗粒的造粒装置及方法。

发明内容

本发明的目的在于提出一种适用于流化的水氯镁石复盐颗粒以及用于制备所述的适用于流化的水氯镁石复盐颗粒的造粒装置及方法。

本发明所述的制备适用于流化的水氯镁石复盐颗粒的装置由复盐合成系统、振动喷射系统和冷凝成型系统三部分组成,具体描述如下:

(1)复盐合成系统:所述的复盐合成系统包括加热炉11、反应器12、制氮机13和搅拌器14;所述的反应器12与制氮机13之间以不锈钢管路15和稳压阀16连接;所述的反应器12与搅拌器14之间由聚四氟密封圈密封;

(2)振动喷射系统:所述的振动喷射系统包括信号发生器21、信号放大器22、振动器23、针头24、导杆25和圆盘26;所述的导杆25上端和所述的振动器23刚性连接,所述的导杆25下端和圆盘26刚性连接,所述的圆盘26上分布多个针头24;所述的反应器12通过阀门28、聚四氟导管27与针头24非刚性连接,复盐熔融液液流通过位于所述的反应器12和聚四氟导管27之间的阀门28控制;其中,所述的针头24、导杆25、圆盘26、聚四氟导管27和阀门28位于加热炉11内;信号发生器21、信号放大器22和振动器23位于加热炉11外;

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